http://bingocvvshop.ru Гост на ароматизаторы пищевые действующий. Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия. Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

Гост на ароматизаторы пищевые действующий. Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия. Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов


стр. 1



стр. 2



стр. 3



стр. 4



стр. 5



стр. 6



стр. 7



стр. 8



стр. 9



стр. 10



стр. 11



стр. 12



стр. 13



стр. 14



стр. 15



стр. 16



стр. 17



стр. 18



стр. 19



стр. 20



стр. 21



стр. 22



стр. 23



стр. 24



стр. 25



стр. 26



стр. 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. № 55-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. № 441-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32049-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Food flavourings.
General specifications

Дата введения - 2014-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы (далее - ароматизаторы), предназначенные для пищевой промышленности.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Требования, обеспечивающие безопасность ароматизаторов для жизни и здоровья людей, изложены в 5.1.5 - 5.1.12, требования к качеству продукта - 5.1.2 - 5.1.4, требования к маркировке - 5.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечание - Полимерные канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полимерные банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полимерные банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.10 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.11 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях лентой из полимерных материалов с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.12 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 .

5.4 Маркировка

5.4.1 Маркировка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным и или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.4.2 В маркировку каждой упаковочной единицы дополнительно включают следующие данные:

Номер партии или отметка, идентифицирующая партию;

Массу брутто;

Условия хранения;

Обозначение настоящего стандарта;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: «При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью».

5.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами - в соответствии с требованиями, установленными или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и знаков, характеризующих вид опасности груза - по ГОСТ 19433 .

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044 . Показатель пожаровзрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности, действующими на территории государства принявшего стандарт), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускается загрязнение почвы, поверхностных и грунтовых вод.

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями.

Партией считают определенное количество ароматизатора одного наименования, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемо-сдаточные;

Периодические.

7.2.1 Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по качеству упаковки и маркировки, органолептическим и физико-химическим показателям с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10 % упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергается каждая единица упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа в соответствии с разделом 8.

7.2.2 Результаты приемо-сдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя или отражают в журнале.

7.2.3 При отрицательных результатах приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества, по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

7.2.4 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю вся партия ароматизатора бракуется.

7.3 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.4 Показатель «запах» ароматизатора по 8.5 контролирует только изготовитель

7.5 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемо-сдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.2.1.

8.2 Отбор проб

8.2.1 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим и физико-химическим показателям и для определения токсичных элементов из единиц продукции, попавших в выборку по 7.2.1, отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробу.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668 .

8.2.2 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.2.2.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5 - 2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется нормативным документом, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

8.2.2.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм 3 включительно, по две мгновенных пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм 3 , но не превышает 10 дм 3 , по три мгновенных пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм 3 .

8.2.2.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом диаметром от 6 до 15 мм и длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.2.2.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.2.2.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.2.2.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи-приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.2.2.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.2.2.8 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.2.2.9 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.2.2.10 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.3 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или пробками из полимерных материалов и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида носителя (растворителя, наполнителя, пищевого сырья);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Одну лабораторную пробу используют для проведения анализа, вторую опечатывают и хранят в течение установленного изготовителем срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С (если иное не указано в нормативном документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75 %.

8.4 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.4.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см 3 в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.4.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 , при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825 .

8.4.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям 5.1.3.

8.5 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см 3 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного изготовителем.

8.5.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10×160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах «влажных» полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.5.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.7 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.8 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике, изложенной в приложении А.

8.9 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 (раздел 3 или раздел 4) или по методике, изложенной в приложении Б.

При возникновении разногласий в качестве арбитражного метода применяют метод по ГОСТ 14618.6 (раздел 3).

8.10 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15 ;

Количество бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий) - по ГОСТ 31747 ;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12 ;

Бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ 31659 ;

Количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185 .

8.11 Определение содержания токсичных элементов:

8.13 Определение бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена и потенциально опасных биологически активных веществ - по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.14 Определение температуры вспышки - по ГОСТ 12.1.044 .

8.15 Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах - по приложению В.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие и пастообразные ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С, если иное не установлено изготовителем.

Примечания:

1 При хранении жидких ароматизаторов допускаются опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено изготовителем.

2 При хранении пастообразных ароматизаторов допускается расслоение (отделение жидкой фазы), если это предусмотрено изготовителем.

3 Перед применением ароматизаторы необходимо перемешать до получения однородной массы.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75 %, если иное не установлено изготовителем.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускается наличие неплотно слежавшихся комочков (легко рассыпающихся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок годности ароматизаторов устанавливает изготовитель.

10 Указания по применению

Область применения и максимальные дозировки ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и устанавливаются изготовителем.

Определение объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах

Настоящий хроматографический метод предназначен для определения объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах, с использованием насадочной колонки и пламенно-ионизационного детектора.

Диапазон измерений объемной доли этилового спирта от 1,0 % до 85,0 % включительно.

А.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового спирта на полиароматическом макропористом сорбенте при использовании «холодного» ввода пробы (при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ионизационным детектором.

А.2 Требования безопасности

А.2.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

А.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103 .

А.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 .

А.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019 .

А.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004 .

А.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 ГОСТ 12.4.009 .

А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 - 11 г/см 3

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 1770 .

Пипетки с одной меткой вместимостью 25, 50 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 29169 .

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная полиароматическим макропористым сорбентом - сополимером стирола (60 %) и дивинилбензола (40 %) (Полисорб 1), с размером частиц от 0,25 до 0,50 мм. Допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при условии увеличения времени анализа. Использование других сорбентов не допускается.

Водород технический марки А - по ГОСТ 3022 . Допускается использование генератора водорода.

Спирт этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха …………………………………. от 20 °С до 25 °С;

атмосферное давление ……………… от 95,0 до 106,7 кПа (от 720 до 800 мм. рт. ст.);

относительная влажность воздуха ……………………………………. от 40 % до 90 %;

напряжение в электросети …………………………………………………… ;

частота тока в электросети ……………………………………………… от 49 до 51 Гц.

А.4.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют сорбентом.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору, затем колонку продувают газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программирования температуры: увеличивая температуру до 170 °С со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин, затем при температуре 170 °С в течение от 0,5 до 1,0 ч. Подготовленную колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок по А.7.

А.4.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Прибор градуируют по градуировочным растворам в соответствии с А.5.2.

А.4.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с объемными долями (об. %), близкими к заданному диапазону измерений.

Перед приготовлением растворов определяют содержание основного вещества в используемом этиловом спирте по ГОСТ 3639 . Для градуировки прибора готовят не менее семи градуировочных растворов.

В каждую из семи мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 вносят по 10 см 3 дистиллированной воды и необходимое количество этилового спирта в соответствии с таблицей А.1. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1 - 7).

Градуировочные растворы хранят при температуре от 0 °С до 10 °С в герметичной таре в течение 6 мес.

Таблица А.1 - Состав градуировочных растворов

Объемную долю этилового спирта Q гр, %, в градуировочных растворах определяют по плотности после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом значений плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).

А.5 Выполнение измерений

А.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонки ………………………………… 80 С;

температура испарителя (инжектора) ……………………………. от 45 °С до 55 °С;

температура переходной камеры …………………………………. 80 С;

скорость потока газа-носителя (азота) …………………………… от 30 до 40 см 3 /мин;

скорость потока водорода …………………………………………. 30 см 3 /мин;

скорость потока воздуха …………………………………………… 300 см 3 /мин;

объем пробы для анализа …………………………………………... 0.2 мм 3 .

После проведения анализа 20 - 30 проб повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 °С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от высококипящих соединений.

А.5.2 Установление градуировочной характеристики

Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех градуировочных растворов с содержанием этилового спирта, соответствующему всему диапазону измерений. Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе от площади пика выражается уравнением

где - среднеарифметическое значение трех площадей хроматографических пиков, полученных при анализе j -го градуировочного раствора;

A j 1 , A j 2 , A j 3 - площади хроматографических пиков трех анализов j

Q j - объемная доля этилового спирта в j -ом градуировочном растворе, % (об.).

Рассчитывают среднее значение по формуле

где n - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят периодически не менее одного раза в неделю, при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа.

А.5.3 Анализ пробы

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.

Для определения объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора используют лабораторную пробу по 8.2.

В испаритель (инжектор) вводят микрошприцем 0,2 мм 3 пробы и выполняют хроматографический анализ в условиях А.5.1. Регистрируют пик в области времени удерживания, соответствующего этиловому спирту. Анализ повторяют не менее двух раз.

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же микрошприца.

А.6 Обработка результатов

А.6.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

А.6.2 Объемную долю этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора X , % (об.), вычисляют по формуле

где X - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе, % (об.);

δ - относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, % (об.).

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при P = 0,95 %, не превышает предела повторяемости r = 10,00 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 0,95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 15,00 %.

Границы относительной погрешности метода определения объемной доли этилового спирта ±15,0 % при P = 0,95 %.

А.7 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1 % (градуировочный раствор № 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков необходимо поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 °С и поддерживать ее в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

Определение массовой доли влаги в ароматизаторах

Настоящий метод предназначен для измерения массовой доли влаги в ароматизаторах, растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Метод обеспечивает выполнение измерений в диапазоне массовой доли влаги от 0,8 % до 50 % включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования анализируемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя электродами с появлением в растворе свободного йода.

Б.2 Требования безопасности

Б.2.1 При работе на титриметрическом автоматическом анализаторе для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103 .

Б.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 .

Б.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Б.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004 .

Б.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

Б.2.8 Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Анализатор титриметрический автоматический для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5 % до 50,0 % и пределом СКО относительной погрешности измерения ±0,4 % (при 25 мг влаги).

Колбы конические Кн-1-500-40 ТС, Кн-1-500-40 ТХС со шлифом, вместимостью 500 см 3 по ГОСТ 25336 .

Микрошприц вместимостью 0,01 см 3 .

Реактив Фишера № 1 (диоксид серы в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870 .

Реактив Фишера № 2 (йод в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870 .

Метанол-яд (спирт метиловый), х. ч. по ГОСТ 6995 .

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

Б.4 Подготовка к выполнению измерений

Б.4.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха …............................................. от 10 °С до 35 °С;

Атмосферное давление от ……………… 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

Относительная влажность воздуха …………………………………….. не более 80 %;

Напряжение в сети …………………………………………………………… .

Б.4.2 Отбор проб - по 8.2.

Б.4.3 Подготовку автоматического титриметрического анализатора проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Б.4.4 Приготовление рабочего раствора реактива Фишера

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 последовательно отмеряют по 100 см 3 реактива Фишера № 1 и реактива Фишера № 2, закрывают пробкой и перемешивают. Полученный рабочий раствор выливают в бутыль с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора, не допуская образования пузырей, и выдерживают в течение 24 ч.

Б.4.5 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд», которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования автоматического титриметрического анализатора, следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.

Б.4.6 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Б.4.7 Проводят градуировку автоматического титриметрического анализатора титрованием заданного объема дистиллированной воды (V = 0,01 см 3) ежедневно, перед проведением измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора.

Б.4.8 Подготовка пробы

В стакане вместимостью 50 см 3 взвешивают от 0,2 до 0,3 г сухого ароматизатора или от 0,2 до 1,0 г пастообразного ароматизатора, или от 0,5 до 1,0 г жидкого ароматизатора с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

Б.5 Выполнение измерений

Б.5.1 Пробу ароматизатора вносят в реакционный сосуд автоматического титриметрического анализатора, при этом операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с анализируемая проба не будет внесена в реакционный сосуд, прибор вернется в режим кондиционирования.

Б.5.2 Проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации автоматического титриметрического анализатора с записью результата до второго десятичного знака.

Б.6 Обработка результатов

Численное значение окончательного результата измерений и значение границ абсолютной погрешности измерений выражают не более, чем двумя значащими цифрами.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение С ср, %, результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

где С ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги, признанных приемлемыми, %;

δ - границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R , а также показатель точности, δ, измерений массовой доли влаги в ароматизаторах приведены в таблице Б.1.

Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах выполняют хроматографическим методом.

Диапазон измеряемых объемных долей 1,2-пропиленгликоля от 1,0 % до 92,0 % включительно.

В.1 Сущность метода

Метод основан на газохроматографическом разделении компонентов ароматизаторов на приборе с пламенно-ионизационным детектором и использования двух вариантов хроматографии: газоадсорбционной и газожидкостной.

В.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ±0,60 с.

Термометр ТЛ-31-А, пределы измерения температуры от 0 °С до 250 °С по ГОСТ 28498 .

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 -11 г/см 3 .

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии.

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа.

Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336 .

Микрошприц вместимостью 0,5 мм 3 .

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-1-5, 2-1-10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227 .

Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см 3 с пробками из силиконовой резины.

Сорбент на основе гидратированного микроаморфного кремнезема, обработанного гексаметилдисилазаном (типа Хроматон N-AW HMDS), и полиэтиленгликоля 20000 (типа Карбовакс) в количестве 15 %, с размером частиц от 0,20 до 0,36 мм.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

В.3 Подготовка к выполнению измерений

В.3.1 Условия измерения

При подготовке и измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

Температура окружающего воздуха ……………………………………… (20 ± 2) °С;

Атмосферное давление …………… от 95.0 до 106.7 кПа (от 720 до 800 мм. рт. ст.);

Относительная влажность воздуха …………………………………. от 20 % до 90 %;

Напряжение в электросети ………………………………………………. (220 ± 20) В;

Частота в электросети ……………………………………………………… (50 ± 2) Гц.

В.3.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и выдерживают в течение от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре.

После охлаждения выходной конец колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным растворам.

В.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы 1,2-пропиленгликоля в дистиллированной воде с объемными долями (об. %), близкими к заданному диапазону измерений.

Растворы готовят, используя 1,2-пропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99,0 %.

В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см 3 наливают от 20 до 30 см 3 дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 0,5; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 и цилиндрами 30; 40; 46 см 3 1,2-пропиленгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1 - № 8).

Объемную долю 1,2-пропиленгликоля, %, в градуировочных растворах определяют по формуле

где V rp - аликвотная доля 1,2-пропиленгликоля, см 3 ;

Q исх - объемная доля основного вещества в 1,2-пропиленгликоле, %;

50 - объем градуировочного раствора, см 3 .

В.4 Выполнение измерений

В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа для газоадсорбционной хроматографии:

Температура термостата колонки …………………………….… 170 °С;

Температура испарителя (инжектора) ………………………...... (170 ± 5) °С;

Температура переходной камеры …………………………….…. 170 °С;

Расход газа-носителя азота ……………………………………… от 30 до 40 см 3 /мин;

Расход водорода …………………………………………………… 30 см 3 /мин;

Расход воздуха …………………………………………………….. 300 см 3 /мин;

Объем пробы ……………………………………………………….. от 0.1 до 0.5 мм 3 ;

для газожидкостной хроматографии:

Температура термостата колонки ………………………………. 150 °С;

Температура испарителя (инжектора) ………………………….. (200 ± 5) °С;

Температура переходной камеры ……………………………..… 150 °С;

Расход газа-носителя азота …………………………………..….. от 30 до 40 см 3 /мин;

Расход водорода …………………………………………..……… 30 см 3 /мин;

Расход воздуха ……………………………………………….…… 300 см 3 /мин;

Объем пробы ……………………………………………………….. от 0,1 до 0,5 мм 3 .

В.4.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех градуировочных растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля, соответствующему рабочему диапазону измерений.

Микрошприцем вместимостью 1,0 мм 3 , промытым 8 - 10 раз анализируемым градуировочным раствором 1,2-пропиленгликоля, отбирают от 0,1 до 0,5 мм 3 пробы и вводят ее в испаритель хроматографа.

Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли 1,2-пропиленгликоля от площади пика выражается уравнением

где A j 1 , A j 2 , A j 3 - площади хроматографических пиков трех параллельных измерений j -ого градуировочного раствора, ед. счета;

Q j - объемная доля 1,2-пропиленгликоля j -ой пробе, %.

Среднее значение градуировочного коэффициента рассчитывают по формуле

где n - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, после отрицательного результата контроля.

Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В.5.4.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с В.6.5.

В.4.3 Газохроматографический анализ пробы ароматизатора

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же шприца. После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к проведению анализа.

Для определения объемной доли 1,2-пропиленгликоля в анализируемой пробе вводят в испаритель хроматографа микрошприцем трижды от 0,1 до 0,5 мм 3 анализируемого пищевого ароматизатора, используя хроматографическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1,2-пропиленгликоля от других компонентов ароматизатора. По полученным хроматограммам анализируемой пробы измеряют площади пиков и вычисляют среднее значение площади пика 1,2-пропиленгликоля.

В. 5 Обработка результатов

В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

В.5.2 Объемную долю 1,2-пропиленгликоля в анализируемой пробе ароматизатора X , %, вычисляют по формуле

где X - объемная доля 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторе, %;

δ - относительная погрешность измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля, %.

В.5.4 Относительная погрешность δ измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторах при доверительной вероятности P = 0,95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1,2-пропиленгликоля:

От 1 % до 15 % включительно.............................................................................. ±15 %;

Св. 15 % до 92 % включительно............................................................................ ±8 %.

В.6 Контроль точности результатов измерений

При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:

В.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляется постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле 1,2-пропиленгликоля 1 % (градуировочный раствор № 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков требуется поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 200 °С и поддерживать в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Результат контроля признается положительным при выполнении условия

где А max - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

А min - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб, ед. счета;

M - относительный размах выходного сигнала хроматографа, %.

Значения величины M в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1

Таблица В.1

В процентах

В.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения.

Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

где K max - максимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета;

K min - минимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета;

Среднее значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля, %/ед. счета;

B - размах градуировочного коэффициента, %.

Значения величины B в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (В.9) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

В.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным градуировочным растворам по В.3.4. Используется три раствора в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где K - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

Среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по формуле (В.5);

L - норматив периодического контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Значения величины L в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

В.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят ежедневно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли 1,2-пропиленгликоля. Ввод пробы в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где Q i - объемная доля 1,2-пропиленгликоля в i -ой пробе, %;

A i - площадь хроматографического пика 1,2-пропиленгликоля в пробе, ед. счета;

N - норматив ежедневного контроля стабильности градировочной характеристики, %.

Значения величины N в зависимости от объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

При отрицательных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора в соответствии с В.4.2.

В.7 Требования безопасности

В.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

В.7.2 Помещение, в котором проводится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Библиография

ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматзаторов и технологических вспомогательных средств»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»

Ключевые слова: аромат заторы пищевые, классификация, показатели безопасности и качества, технические требования, методы контроля

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Москва

ИПК Издательство стандартов

2004

Предисловие

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей (ГУ ВНИИПАКК) Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые кислоты, эссенции ароматические и ароматизаторы, красители пищевые синтетические»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. № 407-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст этих изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

ГОСТ Р 52177-2003

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2005-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы, предназначенные для пищевой промышленности.

Коды продукции ОКП, на которую распространяется стандарт, приведены в приложении .

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Документация, в соответствии с которой изготовляют ароматизатор конкретного наименования, должна содержать требования не ниже установленных настоящим стандартом.

Требования, обеспечивающие безопасность пищевых ароматизаторов, изложены в - и , требования к качеству продукта – , требования к маркировке – .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29185-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения сульфитредуцирующих клостридий

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-адсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 51474-99 Упаковка. Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами

ГОСТ Р 51650-2000 Продукты пищевые. Методы определения массовой доли бенз(а)пирена

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия ОК 005-93 Общероссийский классификатор продукции

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбци-онный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 52464-2005 Добавки вкусоароматические и пищевые арома­тизаторы. Термины и определения

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) выполнения измерений

ГОСТ Р 52814-2007 (ИСО 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ Р 52816-2007 Продукты пищевые. Метод выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины по ГОСТ Р 52464 .

(Новая редакция, Изм. № 1).

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы (далее ароматизаторы) подразделяют:

Для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий;

Для безалкогольных напитков;

Для маргариновой продукции;

Для прочих пищевых продуктов.

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют на:

Жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);

Сухие: порошкообразные и гранулированные;

Пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы должны производиться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования, и технологической документации на ароматизатор конкретного наименования, утвержденными в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.

5.1.2 Жидкие ароматизаторы по внешнему виду представляют собой бесцветные или окрашенные, прозрачные или непрозрачные жидкости.

5.1.4 Пастообразные ароматизаторы по внешнему виду представляют собой однородную массу, окрашенную или неокрашенную.

5.1.5 Характеристику внешнего вида и цвета устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

5.1.6 Запах должен быть характерным для ароматизатора конкретного наименования.

5.1.7 Плотность и показатель преломления жидкого ароматизатора должны соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - Для ароматизаторов с красителями, эмульсионных и пастообразных ароматизаторов показатель преломления не устанавливают.

5.1.8 Объемная доля этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах должна соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - Объемная доля этилового спирта является обязательным показателем для ароматизаторов с объемной долей этилового спирта более 1,5 %.

5.1.8 (Новая редакция, Изм. № 1, 2).

5.1.9 Массовая доля влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах должна соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

___________

* До введения соответтсвующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами Федеральных органов исполнительной власти .

___________

* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

5.1.10 –5.1.13

5.1.14 (Исключен, Изм. № 1).

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье по показателям безопасности должно соответствовать нормам, установленным нормативными правовыми актами Российской Федерации*.

___________

*До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти и .

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов, в том числе его вкусоароматической части, - в соответствии с требованиями, установленными нормативными правовыми актами Российской Федерации*.

__________

*До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

5.2.1, 5.2.2 (Новая редакция, Изм. № 1).

5.2.2.1 В качестве растворителей используют этиловый спирт, воду, 1,2-пропиленгликоль, триацетин, растительные масла и другое сырье, пищевые продукты и вещества, использование которых обеспечивает качество и безопасность ароматизаторов.

5.2.2.2 В качестве носителей (наполнителей) для сухих ароматизаторов используют углеводы и продукты их переработки, камеди, соль, пряности и другое сырье, пищевые продукты и вещества, использование которых обеспечивает качество и безопасность ароматизаторов.

5.2.2.1, 5.2.2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов должен применяться этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по ГОСТ Р 51652 .

5.3 Упаковка

5.3.1 Жидкие ароматизаторы упаковывают:

В полиэтиленовые канистры с крышками, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760 , в том числе импортного производства, изготовленные из материалов, использование которых в контакте с ароматизатороми обеспечивает их качество и безопасность;

В стеклянную тару для пищевых продуктов;

В другую тару, изготовленную из материалов, использование которых в контакте с ароматизатороми обеспечивает их качество и безопасность.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.2 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5 % свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.3 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полиэтиленовые конические банки с зажимной крышкой и ручкой, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760 , с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360 , изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизатороми обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.4 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании, и изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизатороми обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.3, 5.3.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.5 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579 .

5.3.6 Партия фасованных ароматизаторов в упаковках должна отвечать требованиям ГОСТ 8.579 .

5.3.7 При перевозке железнодорожным транспортом полиэтиленовые канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полиэтиленовые канистры допускается переводить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.8 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полиэтиленовые банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полиэтиленовые банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.10 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.11 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 .

5.4 Маркировка

5.4.1 На каждую упаковочную единицу тары наносят маркировку или наклеивают этикетку, содержащую следующие данные:

Наименование и местонахождение (адрес) изготовителя, наименование страны;

Товарный знак изготовителя (при наличии);

Полное наименование ароматизатора;

Номер партии;

Массу нетто;

Дату изготовления;

Срок и условия хранения;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: «Предназначен только для производственного применения. При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, промыть желудок и обратиться за медицинской помощью».

Массу брутто

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4.2 Транспортная маркировка – по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков по ГОСТ Р 51474 и знаков, характеризующих вид опасности груза по ГОСТ 19433 , указанных в документе, в соответствии с которыми изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

5.4.2 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.1 В соответствии с ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм ароматизаторы и их компоненты относят к третьему (вещества умеренно опасные) и четвертому (вещества малоопасные) классам опасности.

Предельно допустимую концентрацию в воздухе рабочей зоны основных (по массе) компонентов ароматизаторов - растворителей - приводят в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Размер санитарно-защитной зоны при организации производства ароматизаторов согласовывают с уполномоченным органом.

6.2 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляют по методикам, утвержденным в установленном порядке, с периодичностью, определенной требованиями ГОСТ 12.1.005 и согласованной с уполномоченным органом в установленном порядке.

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044 . Показатель пожаровзрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004 , ), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007 ).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускать загрязнения почвы, поверхностных и грунтовых вод.

6.9, 6.10 (Исключены, Изм. № 1).

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями. Партией считают любое количество ароматизаторов одного наименования, изготовленное в течение определенного интервала времени, по одной и той же технологической документации, одинаково упакованное, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:

Номера удостоверения и даты его выдачи;

Наименования и местонахождения (адрес) изготовителя, наименования страны;

Полного наименования ароматизатора;

Номера партии;

Даты изготовления;

Массы нетто партии;

Количества единиц транспортной тары;

Данных результатов испытаний;

Срока и условий хранения;

Вида растворителя или сухого носителя (наполнителя);

Назначения ароматизатора;

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемосдаточные;

7.4 Результаты приемосдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя, или отражают в журнале.

7.5 При отрицательных результатах приемосдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

7.6 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю всю партию ароматизатора бракуют.

7.7 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена. Биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.8 Показатель «запах» ароматизатора по контролирует только изготовитель.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.9 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемосдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний, проведенных в установленные сроки.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по .

8.2 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим, физико-химическим и показателям безопасности из единиц продукции, попавших в выборку по , отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробы.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668 .

8.3 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.3.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5-2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется документом, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.3.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм 3 включительно, по две мгновенные пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм 3 , но не превышает 10 дм 3 , по три мгновенные пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм 3 .

8.3.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом, диаметром от 6 до 15 мм, длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.3.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.3.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.3.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи - приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.3.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.3.8 Выделение лабораторной пробы

8.3.8.1 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.3.8.2 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.3.8.3 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.4 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или полиэтиленовыми пробками и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида растворителя (носителя);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Одну часть лабораторной пробы используют для проведения испытаний, вторую опечатывают и хранят в течение установленного срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С (если иное не указано в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75 %.

8.5 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.5.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см 3 в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.5.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 , при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825 .

8.5.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.6 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом (эталоном) ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец (эталон) принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см 3 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного в документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования.

8.6.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10´ 160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах «влажных» полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.7 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.8 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.9 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике (приложение).

Примечание - Метод не является арбитражным.

8.10 (Исключен, Изм. № 2).

8.11 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 или по методике (приложение ).

8.12 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15 ;

Количество бактерий групп кишечных палочек - по ГОСТ Р 52816 ;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12 ;

Бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ Р 52814 ;

Количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8.13 Определение содержания токсичных элементов:

Мышьяка - по ГОСТ 26930 , ГОСТ Р 51766 ;

Свинца - по ГОСТ 26932 , ГОСТ 30178 ;

Кадмия - по ГОСТ 26933 , ГОСТ 30178 ;

Ртути - по ГОСТ 26927 и .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.14 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2 .

8.15 Определение бенз(а)пирена - по ГОСТ Р 51650 .

8.16 Определение температуры вспышки жидких ароматизаторов - по ГОСТ 12.1.044 (подраздел 4.4).

8.17 (Исключен, Изм. № 1). .

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - При хранении жидких ароматизаторов допускается опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75 %, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускаются неплотно слежавшиеся комочки (легко рассыпающиеся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок хранения ароматизаторов устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

10 Указания по применению

Область применения ароматизаторов и их максимальные дозировки в пищевых продуктах устанавливает изготовитель в соответствии с требованиями, установленными нормативными правовыми актами Российской Федерации*.

__________

* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации – нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

(Новая редакция, Изм. № 1).

Приложение А
(обязательное)

Коды продукции по ОК 005

Код ОКП

Наименование продукции

91 4560

Ароматизаторы для пищевых продуктов

91 4561

Для маргариновой продукции

91 4562

Для различных продуктов пищевой промышленности

91 5430

Ароматизаторы пищевые

91 5431

Для кондитерских и хлебопекарных изделий

91 5432

Для безалкогольных напитков

91 5434

Для прочих пищевых изделий

Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах

Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах) выполняют хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Диапазон измеряемых объемных долей этилового спирта от 1,0 % до 85,0 % включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на использовании варианта газо-адсорбционной хроматографии в сочетании с «холодным» вводом пробы для анализа и особыми свойствами сорбента «Полисорб-1» по отношению к этиловому спирту. «Холодный ввод» (ввод пробы для анализа при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) позволяет полностью отделить этиловый спирт от легкокипящих и высококипящих компонентов ароматизаторов.

Б.2 Аппаратура, средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование:

Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1 × 10 -11 г/см 3 ;

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии;

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0015 г;

Набор гирь (10 г- 500 г) F 1 по ГОСТ 7328 ;

Секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ± 0,60 с;

Термометр ТЛ-31-А, пределы измерения от 0 °С до 250 °С по ГОСТ 28498 ;

Микрошприц вместимостью 0,5 мм 3 фирмы Agilent Technologies (№ 5183-4580 по каталогу от 2000/2001 г.) или аналогичный;

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770 ;

Пипетки 2-1-5, 2-1.10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227 ;

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа;

Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336 ;

Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см 3 с пробками из силиконовой резины;

Стекловолокно по ГОСТ 10146 ;

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293 ;

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 . Допускается использование генератора водорода;

Воздух сжатый по ГОСТ 17433 . Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ;

- «Полисорб-1», фракция 0,25 - 0,50 мм;

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 .

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных, кроме сорбента «Полисорб-1».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Б.3 Подготовка к выполнению измерений

Б.3.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха.....................…………………...

(20 ± 2) °С

Атмосферное давление...............................…………………………...

от 95,0 до 106,7 кПа

(от 720 до 800 мм рт. ст.)

Относительная влажность воздуха......................……………………

от 20 % до 90 %

Напряжение в электросети............................…………………………

(220 ± 20) В

Частота тока в электросети............................………………………..

(50 ± 2) Гц

Б.3.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и еще от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре. После охлаждения выходной конец колонки подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

Б.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным растворам.

Б.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.

Перед приготовлением растворов определяют по ГОСТ 3639 содержание основного вещества в используемом этиловом спирте.

В семь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 наливают от 20 до 30 см 3 дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см 3 и цилиндрами 50,0; 85,0 см 3 этилового спирта. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1 - 7).

Объемную долю этилового спирта Q гр %, в градуировочных растворах определяют по плотности, определенной после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Б.4 Выполнение измерений

Б.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

Температура термостата колонки......................………………………..

80 °С

Температура испарителя (инжектора)..................………………………

(50 ± 5) °С

Температура переходной камеры......................………………………...

80 °С

Расход газа носителя азота...........................……………………………

от 30 до 40 см 3 /мин

Расход водорода....................................…………………………………

30 см 3 /мин

Расход воздуха.....................................…………………………………..

300 см 3 /мин

Объем пробы для анализа............................…………………………….

0,2 мм 3

После анализа 20 - 30 проб для анализа повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 °С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от высококипящих соединений.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с .

Б.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.

Для определения объемной доли этилового спирта исследуемого ароматизатора в испаритель хроматографа вводят микрошприцем дважды по 0,2 мм 3 , взятых из лабораторной пробы ароматизатора.

При градуировке и анализе используют один и тот же шприц.

Б.5 Обработка результатов

Б.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Б.5.2 Объемную долю этилового спирта в лабораторной пробе ароматизатора X , %, вычисляют по формуле:

где X - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе;

d - относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, %.

Б.5.4 Допускаемая относительная погрешность 5 определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторах при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет ± 15 %.

Б.6 Контроль точности результатов измерений

При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:

Б.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1 % (градуировочный раствор № 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков поднимают температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 °С и поддерживают в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

Б.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.

Результат контроля признают положительным при выполнении условия

где А m ах - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

А min - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

- среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб для анализа, ед. счета.

Б.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

где K тах - максимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, % / ед. счета;

K min - минимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, % / ед. счета;

К - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта, % / ед. счета.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие () не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

При отрицательных результатах контроля проводят градуировку прибора в соответствии с .

Б.7 Требования безопасности

Б.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.7.2 Помещение, в котором производится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Приложение В (Исключено, Изм. № 2)

Определение массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах), растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Г.1 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазоне и с пределами допускаемой абсолютной погрешности, приведенными в таблице Г.1.

Таблица Г.1

В процентах

Г.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Г.2.1 Весы лабораторные специального (I) класса точности, ценой поверочного деления (е) 0,5 мг, наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 3,0 е по ГОСТ 24104 .

Г.2.2 Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc» с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5 % до 50,0 % и пределом СКО относительной погрешности измерения ± 0,4 % (при 25 мг влаги), состоящий из:

Электронного блока,

Блока титрования,

Бутылей для реагентов, вместимостью 1 дм 3 .

Г.2.3 Цилиндр мерный вместимостью 100 см 3 исполнения 1, 1 класса точности по ГОСТ 1770 .

Г.2.4 Колба коническая вместимостью 500 см 3 со шлифом, типа Кн-1-500-40 ТС; Кн-1-500-40 ТХС по Г.2.8 ; по качеству не хуже вышеуказанных.

Г.3 Метод измерений

В основе метода измерения лежит объемный анализ, основанный на взаимодействии йода и диоксида серы в растворе метанола в присутствии воды. Ввиду обратимости реакции для ее завершения применяют пиридин.

Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc» предназначен для измерений массовой доли влаги и представляет собой прибор с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов.

Г.4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования, изложенные в документации на анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc».

Г.5 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха....................….

от 10 °С до 35 °С

Атмосферное давление..............................…………

от 84,0 до 106,7 кПа

(от 630 до 800 мм рт. ст.)

Относительная влажность воздуха.....................…...

не более 80 %

Напряжение в сети...................................……………

Помещение, где проводят работы с реактивом Фишера, обеспечивают приточно-вытяжной вентиляцией

Все операции с реактивом Фишера проводят в вытяжном шкафу

Г.6 Отбор проб

Отбор точечных проб ароматизаторов осуществляют в соответствии с требованиями документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Г.7 Подготовка к выполнению измерений

Г.7.1 Подготовку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc» к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Г.7.2 Приготовление реактива Фишера

Г.7.2.1 В вытяжном шкафу наливают в мерный цилиндр 100 см 3 реактива Фишера № 1, затем в другой мерный цилиндр наливают 100 см 3 реактива Фишера № 2 и последовательно выливают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 .

Г.7.2.2 Полученную смесь выливают в бутыль с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с насосом блока титрования (перистальтический насос).

Г.7.3 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд», которая также соединена с насосом блока титрования.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.

Г.7.4 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Г.7.5 Подготовка лабораторной пробы к измерениям

Г.7.5.1 Взвешивают пробу для анализа сыпучей сухой лабораторной пробы ароматизатора массой от 0,2 до 0,3 г на фильтровальной бумаге или пробу для анализа жидкой лабораторной пробы массой от 0,5 до 1,0 г в стеклянной бюксе.

Г.7.5.2 Вносят пробу для анализа в реакционной сосуд, при этом эта операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с исследуемый образец не будет внесен в реакционный сосуд, титратор вернется в режим кондиционирования.

Г.8 Выполнение измерений

Г.8.1 Градуировку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc» проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Г.8.2 Проверку правильности градуировки анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc.» проводят титрованием заданного объема дистиллированной воды (V = 10 мкл) ежедневно перед проведением измерений. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора. Если же коэффициент вариации для трех титрований из десяти превысит указанную норму, то следует внести следующий образец для градуировки.

Г.8.3 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research, Inc». Проводят три измерения.

Г.9 Оформление результатов

За результат определения принимают среднеарифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми (сходимость) не должно превышать 0,5 %.

Результат анализа представляют в виде X, %.

Результаты измерений заносят в рабочий журнал в соответствии с «Инструкцией по техническому контролю».

Г.10 Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений осуществляют путем оперативного контроля сходимости.

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата. Контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения между результатами измерений (X 1 , Х 2 и Х 3) с допускаемым расхождением, которое не должно превышать 0,5 %.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы для анализа. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Библиография

СанПиН 2.3.2.1293-03 Гигиенические требования по применению пищевых добавок (с дополнениями и изменениями)

СанПиН 2.3.2.1078-2001 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов

ППБ-01-93 Правила пожарной безопасности в Российской Федерации

МУ 5178-90 Методические указания по определению ртути в пищевых продуктах

(Новая редакция, Изм. № 1, 2).

Ключевые слова: ароматизаторы пищевые, классификация, показатели безопасности и качества, технические требования, методы контроля

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ Р 52177-2003

Группа Н91

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Food flavours.
General specifications

ОКС 67.220.20

ОКП 91 4560,
91 4561, 91 4562,
91 5430, 91 5431,
91 5432, 91 5434

Дата введения 2005-01-01

Предисловие

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей (ГУ ВНИИПАКК) Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические и ароматизаторы, красители пищевые синтетические"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 407-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст этих изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы, представляющие собой пищевые добавки, предназначенные для пищевой промышленности.

Коды продукции ОКП, на которую распространяется стандарт, приведены в приложении А.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Документация, в соответствии с которой изготовляют ароматизатор конкретного наименования, должна содержать требования не ниже установленных настоящим стандартом.

Требования по безопасности изложены в 5.1.10-5.1.14; 5.2.

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

Ароматизатор пищевой: Пищевая добавка, вносимая в пищевой продукт для улучшения его аромата и вкуса и представляющая собой смесь вкусоароматических веществ или индивидуальное вкусоароматическое вещество (вкусоароматическая часть) с растворителем или сухим носителем (наполнителем) или без них.

Примечание - В состав ароматизатора может входить пищевое сырье, пищевые красители, замутнители, консерванты, антиокислители и другие пищевые добавки и вещества, разрешенные уполномоченным органом.

Ароматизатор натуральный: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит только натуральные вкусоароматические вещества.

Ароматизатор идентичный натуральному: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит одно или несколько вкусоароматических веществ идентичных натуральным, может содержать также натуральные вкусоароматические вещества.

Ароматизатор искусственный: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит одно или несколько искусственных вкусоароматических веществ, может содержать также натуральные и идентичные натуральным вкусоароматические вещества.

ароматизатор технологический (реакционный): Ароматизатор, полученный взаимодействием аминосоединений и редуцирующих сахаров.

Ароматизатор коптильный (дымовой): Ароматизатор, полученный на основе очищенных дымов, применяемых в традиционном копчении.

Вещество вкусоароматическое: Органическое вещество с характерным запахом, предназначенное для производства пищевых ароматизаторов.

Вещество вкусоароматическое натуральное: Вкусоароматическое вещество (или их смесь), выделенное из сырья растительного или животного происхождения, в том числе переработанного традиционными способами приготовления пищевых продуктов, с помощью физических или биотехнологических методов.

Вещество вкусоароматическое идентичное натуральному: Вкусоароматическое вещество, идентифицированное в сырье растительного или животного происхождения, полученное с помощью химических методов; смесь веществ, выделенная из дымов, применяемых в традиционном копчении, или полученное в результате взаимодействия аминосоединений и редуцирующих сахаров.

Вещество вкусоароматическое искусственное: Вкусоароматическое вещество, не идентифицированное в сырье растительного или животного происхождения и полученное методами химического синтеза.

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы (далее ароматизаторы) подразделяют:

Для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий;

Для безалкогольных напитков;

Для маргариновой продукции;

Для прочих пищевых продуктов.

4.2 В зависимости от типа применяемых вкусоароматических веществ ароматизаторы подразделяют на:

Натуральные;

Идентичные натуральным;

Искусственные.

Примечание - Растворители и сухие носители, а также другие ингредиенты, не являющиеся вкусоароматическими веществами, не определяют тип ароматизатора.

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют на:

Жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);

Сухие: порошкообразные и гранулированные;

Пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы должны производиться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования, и технологической документации на ароматизатор конкретного наименования, утвержденными в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.

5.1.2 Жидкие ароматизаторы по внешнему виду представляют собой бесцветные или окрашенные, прозрачные или непрозрачные жидкости.

5.1.3 Сухие ароматизаторы по внешнему виду представляют собой однородную порошкообразную или гранулированную смесь, окрашенную или неокрашенную.

5.1.4 Пастообразные ароматизаторы по внешнему виду представляют собой однородную массу, окрашенную или неокрашенную.

5.1.5 Характеристику внешнего вида и цвета устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

5.1.6 Запах должен быть характерным для ароматизатора конкретного наименования.

5.1.7 Плотность и показатель преломления жидкого ароматизатора должны соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - Для ароматизаторов с красителями, эмульсионных и пастообразных ароматизаторов показатель преломления не устанавливают.

5.1.8 Объемная доля этилового спирта, объемная доля 1,2-пропиленгликоля в жидких спиртосодержащих ароматизаторах являются справочными показателями, которые приводят в документе, в соответствии с которым изготовляют спиртосодержащий ароматизатор конкретного наименования.

5.1.9 Массовая доля влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах должна соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

5.1.10 По микробиологическим показателям сухие, жидкие эмульсионные и пастообразные ароматизаторы должны соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Микробиологические показатели

Ароматизаторы

КМА-ФА и М, КОЕ/г, не более

Масса продукта, г,
в которой не допускаются

Плесени, КОЕ/г, не более

Дрожжи, КОЕ/г, не более

Примечание

БГКП
(коли-
формы)

Патоген-
ные, в т.ч. сальмо-
неллы

Жидкие и пастообразные на водной основе

Плесени
и дрожжи
в сумме

Сухие на основе сахаров, камедей, соли и др.

Сухие на основе крахмала и пряностей

Для пряностей сульфитре- дуцирующие клостридии не допускаются в 0,01 г

Примечание - Микробиологические показатели не устанавливают для ароматизаторов с массовой долей этилового спирта или пропиленгликоля более 10% или с водородным показателем (рН) менее 4,0.

5.1.12 Присутствие металломагнитных примесей в сухих ароматизаторах не допускается.

5.1.14 Содержание биологически активных веществ: агариковой кислоты, алоина, бетаазарона, берберина, кумарина, синильной кислоты, гиперицина, пулегона, квассина, хинина, сафлора, изосафлора, сантонина, альфа-туйона и бета-туйона в ароматизаторах, изготовленных с использованием растительного ароматического сырья или экстрактов и эфирных масел, изготовитель обязан декларировать в установленном порядке.

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье должно соответствовать требованиям и требованиям документов, в соответствии с которыми его изготовляют, и быть разрешенным для производства ароматизаторов уполномоченным органом.

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов, в том числе вкусоароматические вещества, должен быть согласован уполномоченным органом.

5.2.2.1 В качестве растворителей используют этиловый спирт, воду, 1,2-пропиленгликоль, триацетин, растительные масла и другое сырье, пищевые продукты и вещества, разрешенные уполномоченным органом.

5.2.2.2 В качестве носителей (наполнителей) для сухих ароматизаторов используют углеводы и продукты их переработки, камеди, соль, пряности и другое сырье, пищевые продукты и вещества, разрешенные уполномоченным органом.

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов должен применяться этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по ГОСТ Р 51652 .

5.3 Упаковка

5.3.1 Жидкие ароматизаторы упаковывают:

В полиэтиленовые канистры с крышками, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760 , в том числе импортного производства, изготовленные из материала, разрешенного уполномоченным органом;

В стеклянную тару для пищевых продуктов;

В другую тару, изготовленную из материала, разрешенного уполномоченным органом.

5.3.2 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5% свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.3 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полиэтиленовые конические банки с зажимной крышкой и ручкой, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760 , с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360 , изготовленных из материалов, разрешенных уполномоченным органом.

5.3.4 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании, и изготовленных из материалов, разрешенных уполномоченным органом.

5.3.5 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579 .

5.3.6 Партия фасованных ароматизаторов в упаковках должна отвечать требованиям ГОСТ 8.579 .

5.3.7 При перевозке железнодорожным транспортом полиэтиленовые канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полиэтиленовые канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.8 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полиэтиленовые банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полиэтиленовые банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.10 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.11 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 .

5.4 Маркировка

5.4. На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку или наклеивают этикетку, содержащую следующие данные:

Наименование и местонахождение (адрес) изготовителя, наименование страны;

Товарный знак изготовителя (при наличии);

Полное наименование ароматизатора;

Тип ароматизатора (натуральный, идентичный натуральному, искусственный);

Номер партии;

Массу нетто;

Массу брутто;

Дату изготовления;

Срок и условия хранения;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: "Предназначен только для производственного применения. При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, промыть желудок и обратиться за медицинской помощью" и надпись по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков по ГОСТ Р 51474 и знаков, характеризующих вид опасности груза, - по ГОСТ 19433 , указанных в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускать загрязнения почвы, поверхностных и фунтовых вод.

6.9 Ароматизаторы хранят в соответствии с требованиями .

6.10 Охрану почвы от загрязнения осуществляют в соответствии с требованиями .

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями. Партией считают любое количество ароматизаторов одного наименования, изготовленное в течение определенного интервала времени, по одной и той же технологической документации, одинаково упакованное, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:

Номера удостоверения и даты его выдачи;

Наименования и местонахождения (адрес) изготовителя, наименования страны;

Полного наименования ароматизатора;

Типа ароматизатора (натурального, идентичного натуральному, искусственного);

Номера партии;

Даты изготовления;

Массы нетто партии;

Количества единиц транспортной тары;

Данных результатов испытаний;

Срока и условий хранения;

Вида растворителя или сухого носителя (наполнителя);

Назначения ароматизатора;

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемосдаточные;

Периодические.

7.3 Приемосдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по органолептическим и физико-химическим показателям, качеству упаковки и маркировки с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10% упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергают каждую единицу упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа по ГОСТ Р 50779.10 в соответствии с разделом 8.

7.4 Результаты приемосдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя, или отражают в журнале.

7.5 При отрицательных результатах приемосдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

7.6 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю всю партию ароматизатора бракуют.

7.7 Периодические испытания проводят по показателям безопасности (содержанию токсичных элементов, бенз(а)пирена, биологически активных веществ, микробиологическим показателям) с периодичностью и в порядке, установленными изготовителем по согласованию с территориальными уполномоченными органами.

7.8 Показатель "запах" ароматизатора по 8.7 контролирует только изготовитель.

7.9 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемосдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний, проведенных в установленные сроки.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.3.

8.2 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим, физико-химическим и показателям безопасности из единиц продукции, попавших в выборку по 7.3, отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробы.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668 .

8.3 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.3.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5-2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется документом, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.3.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм включительно, по две мгновенные пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм, но не превышает 10 дм, по три мгновенные пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм.

8.3.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом, диаметром от 6 до 15 мм, длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.3.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.3.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.3.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи - приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.3.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.3.8 Выделение лабораторной пробы

8.3.8.1 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.3.8.2 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.3.8.3 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.4 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или полиэтиленовыми пробками и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида растворителя (носителя);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Одну часть лабораторной пробы используют для проведения испытаний, вторую опечатывают и хранят в течение установленного срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С (если иное не указано в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75%.

8.5 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.5.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.5.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 , при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825 .

8.5.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.6 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом (эталоном) ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец (эталон) принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного в документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования.

8.6.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10х160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах "влажных" полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.7 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.8 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.9 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике (приложение Б).

8.10 Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике (приложение В).

Примечание - Метод не является арбитражным.

8.11 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 или по методике (приложение Г).

8.12 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15 ;

Количество бактерий групп кишечных палочек - по ГОСТ 30518 ;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12 ;

Бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ 30519 ;

Количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185 .

8.13 Определение содержания токсичных элементов:

8.14 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2 .

8.15 Определение бенз(а)пирена - по ГОСТ Р 51650 .

8.16 Определение температуры вспышки жидких ароматизаторов - по ГОСТ 12.1.044 (подраздел 4.4).

8.17 Допускается использование других методик выполнения измерений, прошедших аттестацию в Государственных метрологических научных центрах Госстандарта России в соответствии с ГОСТ Р 8.563 .

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание - При хранении жидких ароматизаторов допускается опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75%, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Примечание При хранении сухих ароматизаторов допускаются неплотно слежавшиеся комочки (легко рассыпающиеся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок хранения ароматизаторов устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

10 Указания по применению

Область применения ароматизаторов и их максимальные дозировки в пищевых продуктах устанавливаются изготовителем, регламентируются в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования и согласовывают с уполномоченным органом.

Приложение А
(обязательное)

Наименование продукции

Ароматизаторы для пищевых продуктов

Для маргариновой продукции

Для различных продуктов пищевой промышленности

Ароматизаторы пищевые

Для кондитерских и хлебопекарных изделий

Для безалкогольных напитков

Для прочих пищевых изделий

Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах

Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах) выполняют хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Диапазон измеряемых объемных долей этилового спирта от 1,0% до 85,0% включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на использовании варианта газо-адсорбционной хроматографии в сочетании с "холодным" вводом пробы для анализа и особыми свойствами сорбента "Полисорб-1" по отношению к этиловому спирту. "Холодный ввод" (ввод пробы для анализа при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) позволяет полностью отделить этиловый спирт от легкокипящих и высококипящих компонентов ароматизаторов.

Б.2 Аппаратура, средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 г/см;

ГОСТ 28498 ;

Микрошприц вместимостью 0,5 мм фирмы Agilent Technologies (N 5183-4580 по каталогу от 2000/2001 г.) или аналогичный;

ГОСТ 1770 ;

Пипетки 2-1-5, 2-1.10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227 ;

ГОСТ 25336 ;

ГОСТ 9293 ;

ГОСТ 3022

- "Полисорб-1", фракция 0,25-0,50 мм;

ГОСТ Р 51652 .

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных, кроме сорбента "Полисорб-1".

Б.3 Подготовка к выполнению измерений

Б.3.1 Условия измерения


(20±2) °С

Атмосферное давление

от 95,0 до 106,7 кПа
(от 720 до 800 мм рт.ст.)

от 20% до 90%

Напряжение в электросети

(220±20) В

Частота тока в электросети

Б.3.2 Подготовка хроматографическои колонки

Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом носителем (азотом) со скоростью 40 см/мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и еще от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре. После охлаждения выходной конец колонки подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

Б.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Б.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.

Перед приготовлением растворов определяют по ГОСТ 3639 содержание основного вещества в используемом этиловом спирте.

В семь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают от 20 до 30 см дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см и цилиндрами 50,0; 85,0 см этилового спирта. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы N 1-7).

Объемную долю этилового спирта , %, в градуировочных растворах определяют по плотности, определенной после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему) по *.
______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание.

Б.4 Выполнение измерений

Б.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

(50±5) °С

Расход газа-носителя азота

от 30 до 40 см/мин

Расход водорода

30 см/мин

Расход воздуха

300 см/мин

Объем пробы для анализа

После анализа 20-30 проб для знали а повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 °С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографическои системы от высококипящих соединений.

Б.4.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационном, детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициента хроматографируют не менее четырех градуировочных растворов с содержанием этилового спирта и соответствующих всему диапазону измерений. Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли вещества от площади пика выражают уравнением

где - объемная доля этилового спирта в лабораторной пробе, %;

Площадь хроматографического пика, ед. счета;

Градуировочный коэффициент, %/ед. счета.

Значение градуировочного коэффициента для каждого -го градуировочного раствора вычисляют по формуле

, (Б.3)

где , , - площади хроматографических пиков трех параллельных проб для анализа, ед. счета;

Объемная доля этилового спирта в -ом градуировочном растворе, %;

Рассчитывают среднее значение по формуле

где - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, после отрицательного результата контроля.

Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с Б.6.4.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с Б.6.5.

Б.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.

Для определения объемной доли этилового спирта исследуемого ароматизатора в испаритель хроматографа вводят микрошприцем дважды по 0,2 мм, взятых из лабораторной пробы ароматизатора.

Б.5 Обработка результатов

Б.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Б.5.2 Объемную долю этилового спирта в лабораторной пробе ароматизатора , %, вычисляют по формуле:

где - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта, %/ед. счета;

Среднее значение площади пика этилового спирта трех параллельных определений, ед. счета.

Б.5.3 Результат определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторе представляют в виде

где - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе;

Относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, %.

Б.5.4 Допускаемая относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторах при доверительной вероятности =0,95 составляет ±15%.

Б.6 Контроль точности результатов измерений

Б.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20% от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1% (градуировочный раствор N 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков поднимают температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 °С и поддерживают в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

Б.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.

Результат контроля признают положительным при выполнении условия

, (Б.7)

где - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб для анализа, ед. счета.

Б.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

, (Б.8)

где - максимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;

Минимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;

Среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта, %/ед. счета.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (Б.8) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

Б.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным по Б.3.4 градуировочным растворам. Используют три раствора - в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем. Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

, (Б.9)

Среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по Б.4.2.

Б.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят ежегодно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли этилового спирта. Ввод проб для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

, (Б.10)

где - градуировочный коэффициент, установленный ранее, %/ед. счета;

Градуировочный коэффициент -го градуировочного раствора, используемого для контроля, %/ед. счета.

Вычисляют по формуле

где - объемная доля этилового спирта в -й пробе для анализа, %;

Площадь хроматографического пика этилового спирта в -й пробе для анализа, ед. счета.

При отрицательных результатах контроля проводят градуировку прибора в соответствии с Б.4.2.

Б.7 Требования безопасности

Б.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.7.2 Помещение, в котором производится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля
в жидких пищевых ароматизаторах

Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах) выполняют хроматографическим методом.

Диапазон измеряемых объемных долей 1,2-пропиленгликоля от 1,0% до 92,0% включительно.

В.1 Сущность метода

Метод основан на газохроматографическом разделении компонентов ароматизаторов на приборе с пламенно-ионизационным детектором и использовании двух вариантов хроматографии: газо-адсорбционной и газожидкостной.

В.2 Аппаратура, средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование:

Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1 10 г/см;

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии;

Весы лабораторные специального класса точности, ценой поверочного деления (е) 0,5 мг, наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±3,0 е по ГОСТ 24104;

Набор гирь (10 г - 500 г) по ГОСТ 7328;

Секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ±0,60 с;

Термометр ТЛ-31-А, пределы измерения от 0 °С до 250 °С по ГОСТ 28498 ;

Микрошприц вместимостью 0,5 мм фирмы Agilent Technoloqies (N 5183-4580 по каталогу 2000/2001 г.) или аналогичный;

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770 ;

Пипетки 2-1-5, 2-1-10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227 ;

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа;

Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336 ;

Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см с пробками из силиконовой резины;

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293 ;

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 . Допускается использование генератора водорода;

- "Полисорб-1", фракция 0,25-0,50 мм (для газо-адсорбционной хроматографии);

15% "Карбовакс 20М" на сорбенте "Хроматом N-AW HMDS", фракция от 0,20 до 0,36 мм (для газожидкостной хроматографии);

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 .

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных, кроме неподвижных фаз

В.3 Подготовка к выполнению измерений

В.3.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха

(20±2) °С

Атмосферное давление

от 95,0 до 106,7 кПа
(от 720 до 800 мм рт.ст.)

Относительная влажность воздуха

от 20% до 90%

Напряжение в электросети

(220±20) В

Частота тока в электросети

В.3.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см/мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и выдерживают в течение от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре.

После охлаждения выходной конец колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным растворам.

В.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы 1,2-пропиленгликоля в дистиллированной воде с концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.

Растворы готовят, используя 1,2-пропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99,0%.

В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см наливают от 20 до 30 см дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 0,5; 5,0; 10,0; 20,0 см и цилиндрами 30; 40; 46 1,2-пропиленгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы N 1 - N 8).

Объемную долю 1,2-пролиленгликоля, %, в градуировочных растворах определяют по формуле

где - аликвотная доля 1,2-пропиленгликоля, см;

Объемная доля основного вещества в 1,2-пропиленгликоле, %;

50 - объем градуировочного раствора, см.

В.4 Выполнение измерений

В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа для газо-адсорбционной хроматографии:

Температура термостата колонки

Температура испарителя (инжектора)

(170±5) °С

Температура переходной камеры

Расход газа-носителя азота

от 30 до 40 см/мин

Расход водорода

30 см/мин

Расход воздуха

300 см/мин

Объем пробы для анализа

от 0,1 до 0,5 мм

для газожидкостной хроматографии:

Температура термостата колонки

Температура испарителя (инжектора)

(200±5) °С

Температура переходной камеры

Расход газа-носителя азота

от 30 до 40 см/мин

Расход водорода

30 см/мин

Расход воздуха

300 см/мин

Объем пробы для анализа

от 0,1 до 0,5 мм

В.4.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициента хроматографируют не менее четырех градуировочных растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля, соответствующим рабочему диапазону измерений.

Микрошприцем вместимостью 1,0 мм, промытым 8-10 раз анализируемым градуировочным раствором 1,2-пропиленгликоля, отбирают от 0,1 до 0,5 мм лабораторной пробы и вводят ее в испаритель хроматографа.

Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли 1,2-пропиленгликоля от площади пика выражают уравнением

Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В. 6. 4.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с В.6.5.

В.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора

При градуировке и анализе используют один и тот же шприц.

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к проведению анализа.

Для определения объемной доли 1,2-пропиленгликоля исследуемого ароматизатора в испаритель хроматографа вводят микрошприцем трижды от 0,1 до 0,5 мм, взятых из лабораторной пробы ароматизатора, используя хроматографическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1,2-пропиленгликоля от других компонентов ароматизатора.

По полученным хроматограммам измеряют площади пиков и вычисляют среднее значение площади пика 1,2-пропиленгликоля.

В.5 Обработка результатов

В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

В.5.2 Объемную долю 1,2-пропиленгликоля в лабораторной пробе ароматизатора , %, вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля, %/ед. счета;

Среднее значение площади пика 1,2-пропиленгликоля трех параллельных определений, ед. счета.

В.5.3 Результат измерений объемной доли 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторе представляют в виде

где - объемная доля 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторе, %;

Относительная погрешность измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля, %.

В.5.4 Относительная погрешность измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторах при доверительной вероятности =0,95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1,2-пропиленгликоля:

В.6 Контроль точности результатов измерений

При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:

В.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20% от высоты пика, соответствующего объемной доле 1,2-пропиленгликоля 1% (градуировочный раствор N 1). При превышении указанного значения или появления побочных пиков поднимают температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 200 °С и поддерживают в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Результат контроля признается положительным при выполнении условия

Св. 15 до 92 включ.

В.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения.

Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

, (Б.9)

где - максимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;

Минимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;

Среднее значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля, %/ед. счета;

Размах градуировочного коэффициента, %.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (В.9) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

В.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным по В.3.4 градуировочным растворам. Используют три раствора в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

, (В.10)

где - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

Среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по формуле (В.5);

Норматив периодического контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Значения величины в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

При отрицательных результатах контроля проводят градуировку прибора в соответствии с В.4.2.

В.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят ежедневно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли 1,2-пропиленгликоля. Ввод пробы для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем.

В.7 Требования безопасности

В.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

В.7.2 Помещение, в котором производится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Определение массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах), растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Г.1 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазоне и с пределами допускаемой абсолютной погрешности, приведенными в таблице Г.1.

Таблица Г.1

В процентах

Г.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Г.2.1 Весы лабораторные специального (I) класса точности, ценой поверочного деления (е) 0,5 мг, наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±3,0 е по ГОСТ 24104.

Г.2.2 Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5% до 50,0% и пределом СКО относительной погрешности измерения ±0,4% (при 25 мг влаги), состоящий из:
.

Примечание - Допускается применение средств измерений по Г.2.1; Г.2.3; Г.2.4; Г.2.7 метрологическими характеристиками, а также реактивов по Г.2.8; Г.2.9 по качеству не хуже вышеуказанных.

Г.3 Метод измерений

В основе метода измерения лежит объемный анализ, основанный на взаимодействии йода и диоксида серы в растворе метанола в присутствии воды. Ввиду обратимости реакции для ее завершения применяют пиридин.

Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" предназначен для измерений массовой доли влаги и представляет собой прибор с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов.

Г.4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования, изложенные в документации на анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc".

Г.5 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

Температура окружающего воздуха

от 10 °С до 35 °С

Атмосферное давление

от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт.ст.)

Относительная влажность воздуха

не более 80%

Напряжение в сети

Помещение, где проводят работы с реактивом Фишера, обеспечивают приточно-вытяжной вентиляцией

Все операции с реактивом Фишера проводят в вытяжном шкафу

Г.6 Отбор проб

Отбор точечных проб ароматизаторов осуществляют в соответствии с требованиями документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

Г.7 Подготовка к выполнению измерений

Г.7.1 Подготовку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Г.7.2 Приготовление реактива Фишера

Г.7.2.1 В вытяжном шкафу напивают в мерный цилиндр 100 см реактива Фишера N 1, затем в другой мерный цилиндр напивают 100 см реактива Фишера N 2 и последовательно выливают в коническую колбу вместимостью 500 см.

Г.7.2.2 Полученную смесь выливают в бутыль с маркировкой "Реактив Фишера", которая соединена с насосом блока титрования (перистальтический насос).

Г.7.3 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой "Метанол-яд", которая также соединена с насосом блока титрования.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости

Г.7.4 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Г.7.5 Подготовка лабораторной пробы к измерениям

Г.7.5.1 Взвешивают пробу для анализа сыпучей сухой лабораторной пробы ароматизатора массой от 0,2 до 0,3 г на фильтровальной бумаге или пробу для анализа жидкой лабораторной пробы массой от 0,5 до 1,0 г в стеклянной бюксе.

Г.7.5.2 Вносят пробу для анализа в реакционной сосуд, при этом эта операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с исследуемый образец не будет внесен в реакционный сосуд, титратор вернется в режим кондиционирования.

Г.8 Выполнение измерений

Г.8.1 Градуировку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Г.8.2 Проверку правильности градуировки анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc." проводят титрованием заданного объема дистиллированной воды (= 10 мкл) ежедневно перед проведением измерений. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора. Если же коэффициент вариации для трех титрований из десяти превысит указанную норму, то следует внести следующий образец для градуировки.

Г.8.3 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc". Проводят три измерения.

Г.9 Оформление результатов

За результат определения принимают среднеарифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми (сходимость) не должно превышать 0,5%.

Результат анализа представляют в виде , %.

Результаты измерений заносят в рабочий журнал в соответствии с "Инструкцией по техническому контролю".

Г.10 Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений осуществляют путем оперативного контроля сходимости.

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата. Контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения между результатами измерений (, и ) с допускаемым расхождением, которое не должно превышать 0,5%.

При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы для анализа. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Библиография

СанПиН 2.3.2.1078-2001 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов

ППБ-01-93 Правила пожарной безопасности в Российской Федерации

СанПиН 2.1.6.983-2000* Атмосферный воздух и воздух закрытых помещений, санитарная охрана воздуха
_______________________
* На территории Россйиской Федерации действуют "Гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха населенных мест" (СанПиН 2.1.6.1032-01). - Примечание.

СанПиН 42-128-4690-88 Охрана почвы от загрязнения бытовыми и промышленными отходами

МУ 5178-90 Методические указания по определению ртути в пищевых продуктах

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Издание официальное

Стаидартинформ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные по* ложения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар-ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. №55-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. №441-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32049-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Food flavourings.

General specifications

Дата введения -2014-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы (далее - ароматизаторы), предназначенные для пищевой промышленности.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Требования, обеспечивающие безопасность ароматизаторов для жизни и здоровья людей, изложены в 5.1.5-5.1.12. требования к качеству продукта - 5.1.2-5.1.4. требования к маркировке - 5.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопас-ность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3630-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6825-91 Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезоф ильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29185-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества сульфитре-Аудирующих клостридий

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 31659-2012 Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella ГОСТ 31266-2004 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агент-ciза по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эгу осыпку.

3 Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 ароматизатор пищевой: Продукт, не употребляемый человеком непосредственно в пищу, содержащий вкусоароматическое вещество или вкусоароматический препарат, или термический технологический ароматизатор, или коптильный ароматизатор, или предшественники ароматизаторов, или их смесь (вкусоароматическая часть), предназначенный для придания пищевой продукции аромата и/или вкуса (за исключением сладкого, кислого и соленого), с добавлением или без добавления других пищевых ингредиентов.

3.2 ароматизатор коптильный: Смесь веществ, выделенная из дымов, применяемых в традиционном копчении, путем фракционирования и очистки конденсатов дыма.

3.3 ароматизатор термический технологический: Смесь веществ, полученная е результате нагревания при температуре не выше 180 *С и продолжительности нагревания не более 15 мин пищевых и/или не используемых в пищу ингредиентов, один из которых должен быть аминосоединением, а другой - редуцирующим сахаром.

Примечания:

1 При получении термического технологического ароматизатора при температурах ниже 160 ’С продолжительность нагревания удваивается при уменьшении температуры на каждые 10 *С.

2 Время процесса не должно превышать 12 ч.

3 Величина pH в течение процесса не должна превышать 8.0 ед- pH.

3.4 ароматизатор натуральный: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит только вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматичесхие вещества.

Примечания:

1 Термин «натуральный ароматизатор» может использоваться, если его вкусоаромагическая часть состоит искгеочительно из вкусоароматических препаратов и/или натуральных вкусоароматических веществ.

2 Термин «натуральный ароматизатор» в сочетании с названием пищевой продукции, категорией пищевой продукции или источником растительного ты животного происхождения может быть использован только в том случае. если входящие в его состав в кусо ароматические препараты и/или натуральные вкусоароматичвские вещества получены из названного источника, например, «натуральный ароматизатор яблока (Яблоко)», «натуральный ароматизатор фруктов (Фруктовый)», «натуральный ароматизатор мяты (Мята)».

3 Термин «натуральный ароматизатор» может быть использован в том случае, есгы входящие в его состав вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества получены из источника, который не отражает их вкус и аромат, например, «натуральный ароматизатор и фантазийное название».

3.5 ароматизатор синтетический: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит синтетические вкусоароматические вещества.

3.6 вещество вкусоароматическое: Химически определенное (химически индивидуальное) вещество со свойствами ароматизатора, обладающее характерным ароматом и/или вкусом (за исключением сладкого, кислого и соленого).

3.7 вещество вкусоароматическое натуральное: Вкусоароматическое вещество, выделенное с помощью физических, ферментативных или микробиологических процессов из сырья растительного, микробного или животного происхождения, в том числе переработанного традиционными способами приготовления пищевой продукции.

Примечание - К традиционным способам приготовления (производства) пищевой продукции относятся: варка, в том числа на пару и под давлением (до 120 *С). выпечка, запекание, тушение, жарка, в том числа на масле (до 240 *С при атмосферном давлении), сушка, выпаривание, нагревание, охлаждение, замораживание. замачивание, мацерация (вымачивание), настаивание (заваривание), перколяция (экстракция с процеживанием), фильтрация, прессование (отжим), смешивание, эмульгирование, измельчение (резание, дробление, растирание, толчение), заключение в оболочку (капсулирование). очистка от кожуры (лущение), дистилляция (ректификация), экстракция (включая экстракцию растворителями), ферментация и микробиологические процессы.

З.б вещество вкусоароматическое синтетическое: вкусоароматическое вещество, полученное с помощью химического синтеза.

3.9 предшественник ароматизатора: Продукт, не обязательно обладающий свойствами ароматизатора. преднамеренно добавляемый к пищевой продукции с единственной целью получения вкуса и аромата путем деструкции или реакции с другими компонентами в процессе приготовления пищи.

Примечание - Предшественник ароматизатора может быть получен как из пищевой продукции, так и из продукции, не используемой непосредственно в пищу.

3.10 препарат вкусоароматический: Смесь вхусоароматических или иных веществ, выделенных физическими, ферментативными или микробиологическими процессами из пищевой продукции или из пищевого сырья, в том числе после обработки традиционными способами приготовления пищевой продукции, и/или из продуктов растительного, животного или микробного происхождения, не используемых непосредственно в качестве пищи, применяемых как таковые или обработанных с использованием традиционных способов приготовления пищевой продукции.

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий:

Ароматизаторы для безалкогольных напитков;

Ароматизаторы для масложировой продукции:

Ароматизаторы для прочей пищевой продукции.

4.2 В зависимости от состава вкусоароматической части ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы на основе вкусоароматических веществ (натуральные и синтетические);

Ароматизаторы на основе вкусоароматических препаратов (натуральные);

Ароматизаторы на основе предшественников ароматизатора:

Ароматизаторы термические технологические:

Ароматизаторы коптильные;

Ароматизаторы смесевые.

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют:

На жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);

Сухие: порошкообразные, в том числе капсулированные и гранулированные;

Пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта, нормативного документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования, с соблюдением требований . или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.2 По органолептическим показателям ароматизаторы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Органолептические показатели

Окончание таблицы 1

5.1.3 Для ароматизатора конкретного наименования в нормативном документе изготовитель уста* навливает индивидуальные для данного ароматизатора требования к следующим органолептическим и физико-химическим показателям:

Внешний вид. цвет и залах;

Плотность и показатель преломления (для жидких ароматизаторов, кроме эмульсионных, пастообразных и окрашенных);

Объемная доля этилового спирта в спиртосодержащих ароматизаторах (для ароматизаторов, которые. в соответствии с законодательными, а также нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, относятся к спиртосодержащей пищевой продукции);

Массовая доля влаги (в сухих и пастообразных ароматизаторах);

Присутствие металломагнитных примесей (в сухих ароматизаторах), допускается присутствие металломагнигных примесей в сухих ароматизаторах не более 3 млн" 1 (3 мг/кг);

Температура вспышки (для жидких ароматизаторов).

5.1.4 Ароматизаторы идентифицируют:

По наименованию и назначению, сравнением указанного в маркировке ароматизатора с наименованием. указанном в определении вида пищевой продукции в . или нормативных правовых актах, действующих на территории государства, принявшею стандарт;

По внешнему виду ароматизатора, сравнением с признаками, изложенными в нормативном документе. в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

По органолептическим показателям, сравнением с органолептическими признаками (запах), изложенными в нормативном документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования:

5.1.5 Микробиологические показатели ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным (1). или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства. принявшего стандарт.

5.1.8 Содержание потенциально опасных биологически активных веществ в ароматизаторах, изготовленных с использованием растительного ароматического сырья и/или экстрактов и эфирных масел, не должно приводить к превышению допустимых уровней содержания потенциально опасных биологически активных веществ в пищевой продукции с использованием ароматизаторов в соответствии с требованиями, установленными . (2) или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.9 Не допускается использование потенциально опасных биологически активных веществ: агариковой кислоты, бета-азарона. алоина. гиперицина. капсаицина. квассина. кумарина. ментофурана. метилэвгенола (4-аллил-1,2-диметоксибенэола), лулегона, сафрола (1-аллил-3.4-метилендиоксибенэола). синильной кислоты, туйона (альфа и бета), теукрина А. эстрагона (1-аллил-4-метоксибензола). в качестве вкусоароматических веществ при производстве ароматизаторов и пищевой продукции .

5.1.10 Не допускается использование в качестве источника ароматизаторов, в том числе вкусоароматических веществ и препаратов, тетраплоидной формы Аира обыкновенного (Acorus calamus L.. СЕ 13) (2).

5.1.11 При использовании в качестве натуральных источников вкусоароматических веществ лекарственных растений и/или вкусоароматических препаратов из лекарственных растений их содержание (в пересчете на сухое сырье или содержащееся в них биологически активное вещество) не должно превышать количества, оказывающего фармакологический аффект в 1 кг (дм 3) пищевой продукции при их применении в качестве вкусоароматических препаратов (ароматизаторов) (2].

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье для производства ароматизаторов по показателям безопасности должно соответствовать требованиям, установленным (1]. или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов должен соответствовать требованиям, установленным (1), или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов применяют этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.3 Упаковка

5.3.1 Упаковка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.2 Жидкие ароматизаторы упаковывают:

В полимерные канистры с крышками, изготовленные из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность:

Стеклянную тару для пищевых продуктов;

Другую тару, изготовленную из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.3 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5 % свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.4 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полимерные конические банки с зажимной крышкой и ручкой по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360, изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.5 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.6 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579 (пункт 4.2).

5.3.7 Партия фасованных ароматизаторов в упаковках должна отвечать требованиям ГОСТ 8.579 (пункты 5.1.5.7).

5.3.8 При перевозке железнодорожным транспортом полимерные канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.

Примечание - Полимерные канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полимерные банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.

Примечание - Полимерные банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.10 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.11 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях лентой из полимерных материалов с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.12 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. упаковывают по ГОСТ 15846.

5.4 Маркировка

5.4.1 Маркировка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным и или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.4.2 В маркировку каждой упаковочной единицы дополнительно включают следующие данные:

Номер партии или отметка, идентифицирующая партию:

Массу брутто;

Условия хранения:

Обозначение настоящего стандарта;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: «При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью».

5.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами - в соответствии с требованиями, установленными или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт. и знаков, характеризующих вид опасности груза - по ГОСТ 19433.

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.1 В соответствии с ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм ароматизаторы и их компоненты относятся к третьему (вещества умеренно опасные) и четвертому (вещества малоопасные) классам опасности.

Предельно допустимую концентрацию в воздухе рабочей зоны основных (по массе) компонентов ароматизаторов - растворителей - приводят в документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретною наименования.

6.2 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляют по методикам, утвержденным в установленном порядке, с периодичностью, определенной требованиями ГОСТ 12.1.005.

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ). горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044. Показатель ложаро-взрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретною наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися. горючими (ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности, действующими на территории государства принявшего стандарт), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу ею следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускается загрязнение почвы, поверхностных и грунтовых вод.

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями.

Партией считают определенное количество ароматизатора одного наименования, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемо-сдаточные:

Периодические.

7.2.1 Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по качеству упаковки и маркировки, органолептическим и физико-химическим показателям с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10 % упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергается каждая единица упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа в соответствии с разделом 8.

7.2.2 Результаты приемо-сдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя или отражают в журнале.

7.2.3 При отрицательных результатах приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества, по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

7.2.4 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю вся партия ароматизатора бракуется.

7.3 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов. бенз(а)пирена, бенэ(а)антрацена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.4 Показатель «запах» ароматизатора по 8.5 контролирует только изготовитель

7.5 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемо-сдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.2.1.

8.2 Отбор проб

8.2.1 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим и физико-химическим показателям и для определения токсичных элементов из единиц продукции, попавших в выборку по 7.2.1. отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробу.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668.

8.2.2 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.2.2.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1.5-2.0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется нормативным документом, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

8.2.2.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм 3 включительно, по две мгновенных пробы на глубину 1 /3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм 3 , но не превышает 10 дм 3 , по три мгновенных пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм 3 .

8.2.2.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом диаметром от 6 до 15 мм и длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары. 8

верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.2.2.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, ко* торую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержи* мое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.2.2.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.2.2.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи-приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.2.2.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.2.2.8 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.2.2.9 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.2.2.10 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.3 Маркировка лабораторных проб

выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или пробками из полимерных материалов и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя:

Вида носителя (растворителя, наполнителя, пищевого сырья);

Номера и массы партии:

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб:

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Одну лабораторную пробу используют для проведения анализа, вторую опечатывают и хранят в течение установленного изготовителем срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 *С (если иное не указано в нормативном документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75 %.

8.4 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.4.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см 3 е стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.4.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г. помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825.

8.4.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям 5.1.3.

8.5 Определение запаха

Метод заключается е органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец принимают образец ароматизатора данного наименования, запах кото* рого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см 3 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герме* тично закрытой таре в течение срока хранения, установленного изготовителем.

8.5.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10 * 160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (прибли-эительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах я влажных» полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.5.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на ли* сте белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов -поГОСТ 14618.10(раздел 4).

8.7 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.8 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике, изложенной в приложении А.

8.9 Определение массовой доли влаги есухихи пастообразных ароматизаторах-поГОСТ 14618.6 (раздел 3 или раздел 4) или по методике, изложенной в приложении Б.

При возникновении разногласий вкачествварбитражногометода применяют метод по ГОСТ 14618.6 (раздел 3).

8.10 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15:

Количество бактерий группы кишечных палочек (копиформных бактерий) - по ГОСТ 31747;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12:

Бактерии типа сальмонелл -по ГОСТ 31659;

Количество сульфитрвдуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185.

8.11 Определение содержания токсичных элементов:

Мышьяка - по ГОСТ 26930. ГОСТ 31266;

Свинца - по ГОСТ 26932. ГОСТ 30178:

Кадмия - по ГОСТ 26933. ГОСТ 30178:

Ртути - по ГОСТ 26927 и по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.12 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2.

8.13 Определение бенэ(а)пирека. бенз(а)антрацена и потенциально опасных биологически ак* тивных веществ - по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.14 Определение температуры вспышки - по ГОСТ 12.1.044.

8.15 Определение объемной доли 1.2*пропиленгликоля в жидких ароматизаторах - по приложению в.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие и пастообразные ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С. если иное не установлено изготовителем.

Примечания:

1 При хранении жидких ароматизаторов допусхаюгся опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено изготовителем.

2 При хранении пастообразных ароматизаторов допускается расслоение (отделение жидкой фазы), если это предусмотрено изготовителем.

3 Перед применением ароматизаторы необходимо перемешать до получения однородной массы.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят е сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75 %. если иное не установлено изготовителем.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускается наличие неплотно слежавшихся комочков (легко рассыпающихся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок годности ароматизаторов устанавливает изготовитель.

10 Указания по применению

Область применения и максимальные дозировки ароматизаторов должны соответствовать требованиям. установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства. принявшего стандарт, и устанавливаются изготовителем.

Настоящий хроматографический метод предназначен для определения объемной доли этилового сгмрта в жидких ароматизаторах, с использованием насадочной колонки и пламенно-ионизационного детектора.

Диапазон измерений объемной доли этилового спирта от 1,0 % до 85.0 % включительно.

А.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового спирта на по-лиароматическом макропористом сорбенте при использовании «холодного» ввода пробы {при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ионизационным детектором.

А.2 Требования безопасности

А.2.1 При работе на газовом хроматографе необходимо собгодэгь требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

А.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

А.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

А.2.4 Электробеэопасносгь при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019. А.

2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

А.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

А.З Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1-10-11 г/см 1 .

Секундомер 2 класса точности с емкостью икалы счетчика 30 мин. ценой деления 0.20 с, погрешностью ± 0.60 с.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-5. 2-1-10. 2-1-20. 2-1-25 по ГОСТ 29227.

Пипегхи с одной меткой вместимостью 25. 50 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 29169.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 29229.

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. заполненная полизром этическим макропористым сорбентом - сополимером стирола (60 %) и дивинил бензола (40 %) (Полисорб 1). с размером частиц от 0.25 до 0.50 мм. Допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при условии увеличения времени анализа. Использование других сорбентов не допускается.

Газ-носитель - азот о. ч. по ГОСТ 9293:

Водород технический марки А - по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушньм компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха е соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Спирг этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактиве» с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха..........................................................................................от 20 *С до 25 *С;

атмосферное давление...............................................................от 95.0 до 106.7 кПа (от 720 до 600 мм. рт. ст.};

А.4.2 Подготовка хроматографической колонки

относительная влажность воздуха..............................................................................................от 40 % до 90 %:

напряжение в электросети.....................................................................................................................220* ^ 8:

частота тока в электросети..............................................................................................................от 49 до 51 Гц.


Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют сорбентом.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору, затем колонку продувают гаэом-носигепвм (азотом) со скоростью 40 см 5 /мин в режиме программирования температуры: увеличивая температуру до 170 *С со скоростью от 4 *С/мин до 6 ‘С/мин. затем при температуре 170 *С в течение от 0.5 до 1,0 ч. Подготовленную колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок по А.7.

А.4.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Прибор градуируют по градуировочным растворам в соответствии с А.5.2.

А.4.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворю испогъзуют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с объемными долями (об. %). близкими к заданному диапазону измерений.

Перед приготовлением растворов определяют содержание основного вещества в используемом этиловом спирте по ГОСТ 3639. Для градуировки прибора готовят не менее семи градуировочных растворов.

В каждую из семи мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 вносят по 10 см 3 дистиллированной воды и необходимое количество этилового спирта в соответствии с таблицей А.1. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1-7).

Градуировочные растворы хранят при температуре от 0 ’С до 10 "С 8 герметичной таре в течение б мес.

Таблица А.1 - Состав градуировочных растворов

Номер градуировочной смеси

Объем «типового спирта а градунроьочмом растворе, см 3

Объемную долю этилового спирта Q fp . %. в градуировочных растворах определяют по плотности после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом значений плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).

А.5 Выполнение измерений

А.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонки......................................................................................80 *С:

температура испарителя (инжектора)...................................................................„..........от 45 *С до 55 *С;

температура переходной камеры......................................................................................80 *С:

скорость потока газа-носителя (азота)..............................................................................от 30 до 40 см 3 /мин;

скорость потока водорода..................................................................................................30 см 3 /мин:

скорость потока воздуха.....................................................................................................300 см э /мин;

объем пробы для анализа.................................................................................................0.2 мм 3 .

Постю проведения анализа 20-30 проб повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 *С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от еьюококипящих соединений.

А.5.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационною детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех градуировочных растворов с содержанием этилового спирта, соответствующему всему диапазону измерений. Каждую градуировочную смесь анализируют не менее грех раз.

Зависимость объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе от площади пика выражается уравнением

где Q - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе. % (об.);

А - площадь хроматографического лика. ед. счета;

К - градуировочный коэффициент. % (об.)/ед. счета.


т Ар*А, г *А,ъ А <--3

где A f - среднеарифметическое значение трех площадей хроматографических пиков, полученных при анализе / го градуировочного раствора;

Площади хроматографических пиков трех анализов /ого градуировочного раствора, ед. счета;

Qy - объемная доля этилового спирта в/ом градуировочном растворе. % (об.).

Рассчитывают среднее значение К по формуле


Процедуру градуировки проводят периодически не менее одного раза в неделю, при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа.

А.5.3 Анализ пробы

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.

Для определения объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора используют лабораторную пробу по 8.2.

В испаритель (инжектор) вводят микрошприцем 0.2 мм 3 пробы и выполняют хроматографический анализ в условиях А.5.1. Регистрируют пик в области времени удерживания, соответствующего этиловому спирту. Анализ повторяют не менее двух раз.

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же микрошприца.

А.6 Обработка результатов

А.6.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

А.6.2 Объемную долю этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора X, % (об.), вычисляют по формуле

X = К А, (А. 5)

где К - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта. % (об.)/ед. счета;

А - значение площади пика этилового спирта, ед. счета.

А.6.3 Результат определения объемной доли этилового спирта. % (об.) в ароматизаторе представляют в виде

ХЮ.016Х. (А.6)

где X - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе. % (об.);

5 - относигегъная погрешность определения объемной доли этилового спирта. % (об.).

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х {р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 0.95 %. не превышает предела повторяемости г = 10.00 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными 8 условиях воспроизводимости при Р = 0.95 %. не превышает предела воспроизводимости Я = 15.00 %.

Границы относительной погрешности метода определения объемной доли этилового спирта ±15,0 % при Р ® 0,95 %.

А.7 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Конгроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибогъшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1 % (градуировочный раствор N91). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков необходимо поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 *С и поддерживать ее в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

Настоящий метод предназначен для измерения массовой доли влаги в ароматизаторах, растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Метод обеспечтвает выполнение измерений в диапазоне массовой доли влаги от 0.8 % до 50 % включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования анализируемой пробы ре активом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя электродами с появлением в растворе свободного йода.

Б.2 Требования безопасности

Б.2.1 При работе на титриыетрическом автоматическом анализаторе для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности е соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

Б.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

Б.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и нормативным документам. действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Б.2.5 Организация обучения работающих безопасности груда - по ГОСТ 12.0.004.

Б.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Б.2.8 Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.

Б.З Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по нормативным документам, действующим на геодитории государства, принявшего стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и погрешностью от нелинейности не более ± 0,6 мг.

Анализатор титриметричесхий автоматический для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0.5 % до 50.0 % и пределом СКО относительной погрешности измерения ± 0.4 % (при 25 мг влаги).

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-500-40 ТС. Кн-1-500-40 ТХС со шлифом, вместимостью500 см 3 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/В по ГОСТ 25336.

Бумага фильтрованная по ГОСТ 12026.

Микрошприи вместимостью 0,01 см 1 .

Реактив Фишера № 1 (диоксид серы в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14670.

Реактив Фишера №2 (йод в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870.

Метанол-яд (спирт метиловый), х. ч. по ГОСТ 6995.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

Б.4 Подготовка к выполнению измерений

Б.4.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха...............................................................................от 10 *С до 35 *С:

Атмосферное давление...................................................................................................от 84,0 до 106.7 кПа

(от 630 до 800 мм рт. ст.);

Относительная влажность воздуха.................................................................................не болев 80 %;

Напряжение в сети............................................................................................................220"|££в.

Б.4,2 Отбор проб - по 8.2.


Б.4.3 Подготовку автоматического тигриметричесхого анализатора проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Б.4.4 Приготовление рабочего раствора реактива Фишера

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 последовательно отмеряют по 100 см 3 реактива Фишера N91 и реактива Фишера №2. закрывают пробкой и перемешивают. Полученный рабочий раствор выливают в бутыль с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с насосом блока титрования автоматического гитримегри-ческото анализатора, не допуская образования пузырей, и выдерживают в течение 24 ч.

Б.4.5 Me га нол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд*, которая соединена с насосом блока титрования автоматического гитримегрического анализатора.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования автоматического титриметрического анализатора, следует убедиться, что вое крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.

Б.4.6 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Б.4.7 Проводят градуировку автоматического титриметрического анализатора титрованием заданного объема дистиллированной воды (У = 0.01 см 3) ежедневно, перед проведением измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной е инструкции по эксплуатации прибора.

Б.4.8 Подготовка пробы

В стакане вместимостью 50 см 3 взвешивают от 0,2 до 0.3 г сухого ароматизатора или от 0,2 до 1,0 г пастообразного ароматизатора, или от 0.5 до 1.0 г жидкого ароматизатора с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

Б.5 Выполнение измерений

Б.5.1 Пробу ароматизатора вносят в реакционный сосуд автоматического гитримегрического анализатора, при этом операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с анализируемая проба не будет внесена в реакционный сосуд, прибор вернется е режим кондиционирования.

Б.5.2 Проводят измерения е соответствии с инструкцией по эксплуатации автоматического титриметрического анализатора с записью результата до второго десятичного знака.

Б.в Обработка результатов

Численное значение окончательного результата измерений и значение границ абсолютной погрешности измерений выражают не более, чем двумя значащими цифрами.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение С ср. %. результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

BllBllOOSr, (Б.1)

где С,. С, - результаты анализов результатов двух параллельных определений массовой доты влаги, выполненных в условиях повторяемости. %;

С ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги. выполненных в условиях повторяемости. %; г - значение предела повторяемости. %, приведенное в таблице Б.1.

Результат анализа представляют в виде:

C CD ±0.016C W , при Р = 0.95, (Б.2)

ще С ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги, признанных приемлемыми. %;

6 - грантды относительной погрешности измерений. %.

Предел повторяемости г и воспроизводимости R. а также показатель точности. S. измерений массовой доли влаги в ароматизаторах приведены в таблице Б.1.

Та бл и ц а Б.1

Определение объемной догм 1.2-пропленгпиколя 8 жидких ароматизаторах выполняют хроматографическим методом.

Диапазон измеряемых объемных допей 1.2-пролиленгликоля от 1,0% до 92.0% включительно.

В.1 Сущность метода

Метод основан на таэохроматографическом разделении компонентов ароматизаторов на приборе с пламенно-ионизационным детектором и использования двух вариантов хроматографии: гаэоадсорбционной и газожидкостной.

В.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и с погрешностью от нелинейности не более 10,6 мг.

Секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления 0.20 с. погрешностью 10.60 с.

Термометр ТЛ-31-А. пределы измерения температуры от 0 *С до 250 *С по ГОСТ 2649S.

Хроматограф гаэоаьы. оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1-10’’ 1 г/см 3 .

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии.

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стагы. длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа.

Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336.

Микрошприц вместимостью 0.5 мм 3 .

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-5.2-1-10. 2-1-20. 2-1-25.4-2-1 по ГОСТ 29227.

Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см 3 с пробками из силиконовой резины.

Стекловолокно по ГОСТ 10146.

Аэог газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Полиароматичесхий макропористый сорбент - сополимер стирола (60 %) и дивикилбвнзола (40 %) (Поли-сорб 1). с размером частиц от 0.25 до 0.50 мм. Использование других сорбентов не допускается.

Сорбент на основе гидратированного микроаморфного кремнезема, обработанного гвксаметилдисилаэаном (типа Хроматом N-AW HMDS), и полиэтилвнгпиколя 20000 (типа Карбовакс) в количестве 15 %. с размером частиц от 0.20 до 0.36 мм.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

В.З Подготовка к выполнению измерений

В.3.1 Условия измерения

При подготовке и измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

Температура окружающего воздуха..............................................................................(20 ± 2) ’С:

Атмосферное давление...................................................................................................от 95.0 до 106.7 кПа

(от 720 до 800 мм. рт. ст.);

Относительная влажность воздуха.................................................................................от 20 % до 90 %;

Напряжение в электросети..............................................................................................(220 ± 20) В;

Частота в электросети......................................................................................................(50±2)Гц.

В.3.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с гаэом-носигвпем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программи-

рования температуры со скоростью от 4 *С/мин до 6 "С/мин до 170 *С и выдерживают в течение от 0.5 до 1.0 ч при этой температуре.

После охлаждения выходной коней колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность кулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным растворам.

В.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы 1.2-лропипенгликоля в дистиллированной воде с объемными долями (об. %), близкими к заданному диапазону измерений.

Растворы готовят, используя 1,2-пропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99.0 %.

В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см 3 наливают от 20 до 30 см 3 дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 0.5: 5.0: 10,0; 20.0 см 3 и цилиндрами 30:40: 46 см 3 1,2-про-пипвнгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы N91 - N48).

Объемную долю 1.2-пропипенгликоля, %. в градуировочных растворах определяют по формуле

где - аликвотная доля 1,2-пролиленгликопя. см 3:

Q Mx - объемная доля основного вещества в 1,2-лропипенгликоле, %:

50 - объем градуировочного раствора, см 3 .

В.4 Выполнение измерений

В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа для газоадсорбционной хроматографии:

Температура термостата колонки...................................................................................170 *С;

Температура испарителя (инжектора)............................................................................(170 ± 5) *С;

Температура переходной камеры..................................................................................170 *С;

Расход газа-носителя азота..........................................................................................от30до40см э /мин;

Расход водорода..............................................................................................................ЗОсм^/мин:

Расход воздуха.................................................................................................................300см э /мин:

Объем пробы....................................................................................................................от 0.1 до 0.5 мм 3:

для газожидкостной хроматографии:

Температура термостата колонки...................................................................................150 "С;

Температура испарителя (инжектора)............................................................................(200 ± 5) *С;

Температура переходной камеры...................................................................................150 "С:

Расход таза-носителя азота............................................................................................от 30 до 40 см 3 /мин;

Расход водорода............................................................................................................30 см 3 /мин;

Расход воздуха.................................................................................................................300 см 3 /мин;

Объем пробы....................................................................................................................от 0.1 до 0.5 мм 3 .

В.4.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициенте необходимо хроматографировать не менее четырех радуй ровен ных растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля, соответствующему рабочему диапазону измерений.

Микрошлрицем вместимостью 1.0 мм 3 , промытым 8-10 раз анализируемым градуировочным раствором 1,2-пропиленгпиколя. отбирают от 0.1 до 0.5 мм 3 пробы и вводят ее е испаритель хроматографа.

Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли 1.2-пролиленгпиколя от площади лика выражается уравнением

О = КА, (В.2)

где О - объемная доля 1.2-лропиленгликопя в пробе. %;

К - градуировочный коэффициент, %/ед. счета:

А - площадь хроматографического пика. ед. счета.

Значение градуировочного коэффициента для каждого /-го градуировочного раствора вычисляют по формуле


*,4

А!\ * A)t * А)Ъ

где A ft . Af2. А (з - площади хроматографических пиков трех параллельных измерений /-ого градуировочного раствора. ед. счета:

Qf - объемная доля 1.2-пролиленгпиколя в /ой пробе. %.

Среднее значение градуировочного коэффициента рассчитывают по формуле

I*,

где л - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, после отрицательного результата контроля.

Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В.5.4.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с В.6.5.

В.4.3 Газохроматографический анализ пробы ароматизатора

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же шприца. После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к проведению анализа.

Для определения объемной доли 1.2-пролиленгпиколя е анализируемой пробе вводят в испаритель хроматографа микрошприцем трижды от 0.1 до 0.5 мм 3 анализируемого пищевого ароматизатора, используя хроматографическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1.2-пролиленгпиколя от других компонентов ароматизатора. По полученным хроматограммам анализируемой пробы измеряют площади пиков и вычисляют среднее значение площади пика 1.2-пролиленгпиколя.

В. 5 Обработка результатов

В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих е комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

В.5.2 Обьемную долю 1.2-лрогмпвнгликопя в анализируемой сдобе ароматизатора X. %. вычисляют по формуле

Х = КД. (В.6)

где К - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента 1.2-пропилентиколя. %/ед. счета:

А - среднее значение площади пика 1,2-лропиленгликоля трех параллельных определений пробы ароматизатора. ед счета.

В.5.3 Результат измерений объемной доли 1.2-пропиленгликоля е ароматизаторе представляют в веде

X t0.01.sx, (В.7)

где X - объемная доля 1.2-пропиленгликоля в ароматизаторе. %;

& - относительная погрешность измерения объемной доли 1.2-пропиленгл и коля. %.

В.5.4 Относительная погрешность & измерения объемной доли 1.2-пропиленгликоля в ароматизаторах при доверительной вероятности Р = 0.95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1.2-пропипенгликоля:

От 1 % до 15 % включительно..........................................................................................± 15 %:

Се. 15 % до 92 % включительно.......................................................................................± 8 %.


В.6 Контроль точности результатов измерений

При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:

В.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляется постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 ьын от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты лика, соответствующего объемной доле 1.2-пропиленгликоля 1 % (градуировочный раствор N91). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков требуется поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 200 *С и поддерживать е течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококилящих компонентов анализируемых смесей.

В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Результат контроля признается положительным при выполнении условия

Апл, -Ат П100$м (В.8)

где Ащ йя - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета:

Минимальная площадь хроматографического пика. ед. счета:

А - среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб, ед счета:

М - относительный размах выходного сигнала хроматографа. %.

Значения величины М в зависимости от значения объемной доли 1.2-прспилвнгпиколя приведены в гэбгмце В.1 Таблица В.1

В процентах

В.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения.

Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

где Кщ, - максимальное значение градуировочного коэффициента 1.2-пропилентиколя 8 диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета:

K min - минимальное значение градуировочного коэффициента 1.2-пропипенгликоля в диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета:

К - среднее значение градуировочного коэффициента 1.2-пролиленгликоля. %/ед. счета:

В - размах градуировочного коэффициента. %.

Значения величины В в зависимости от значения объемной доли 1.2-пролиленгликоля приведены в таблице В.1.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (В.9) не выполняется. то проводят повторную градуировку прибора.

В.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным градуировочным растворам по В.3.4. Используется три раствора в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

|K ~ g| 10Q4f.. (В.10)

где К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

К - среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по формуле (В.5):

L - норматив периодического контроля стабильности градуировочной характеристики. %.

Значения величины L в зависимости от значения объемной доли 1 ^-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

При отрицагегъных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора в соответствии с В.4.2. 8.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят ежедневно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли 1.2-пропиленгликоля. Ввод пробы в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля с-мтают положительными при выполнении условия


где К - градуировочный коэффициент установленный ранее, %/ед.счета;

К, - градуировочный коэффициент ко градуировочного контролируемого раствора, %/ед. счета, вычисляемый по формуле

где Q. - объемная доля 1.2-пропипентиколя в ьой пробе. %;

Д - площадь хроматографического пика 1.2-пропиленгликоля в пробе, ед.счета;

(V - норматив ежедневного контроля стабильности градуировочной характеристики. %.

Значения величины N в зависимости от объемной доли 1,2-пропилекгликоля приведены в таблице В.1 При отрицательных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора в соответствии с В.4.2.

В.7 Требования безопасности

В.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо совпадать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

В.7.2 Помещение, в котором проводится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Библиография

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021 /2011 «О безопасности пищевой продукции»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 022/2011 « Пищевая продукция в части ее маркировки»

УДК: 663.05:006.354 МКС 67.220.20 Н91

Ключевые слова: ароматизаторы пищевые, классификация, показатели безопасности и качества, тех* нические требования, методы контроля

Редактор Н.Е. Никулина Технический редактор А.И. Белов Корректор И. А. Белова Компьютерная верстка АС. Шаповаловой

Сдано в набор 0S.O3.2014. Подписано в печать 16.032014 Формат 60*84%. Гарнитура Ариап. Уел. леч. п. 3,26. Уч.-иад. п. 2.07 Тираж 126 эи. За» 637

Набрано а Издательском доме «Вебстер»

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 12369S Москва. Гранатный пер.. 4. www.90stinfo.1u

ГОСТ Р 52177-2003
Группа Н91

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ
Общие технические условия
Food flavourings.
General specifications*

______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

ОКС 67.220.20
ОКП 91 4560,
91 4561, 91 4562,
91 5430, 91 5431,
91 5432, 91 5434

Дата введения 2005-01-01

Предисловие

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92* "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов"
___________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей (ГУ ВНИИПАКК) Российской академии сельскохозяйственных наук
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические и ароматизаторы, красители пищевые синтетические"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 407-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст этих изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Ростехрегулирования от 27.12.2007 N 464-ст с 01.01.2009; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.11.2010 N 662-ст c 01.01.2012

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2008 год, ИУС N 6, 2011 год

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы, предназначенные для пищевой промышленности.
Коды продукции ОКП, на которую распространяется стандарт, приведены в приложении А.
Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.
Документация, в соответствии с которой изготовляют ароматизатор конкретного наименования, должна содержать требования не ниже установленных настоящим стандартом.
Требования, обеспечивающие безопасность пищевых ароматизаторов, изложены в 5.1.10-5.1.13 и 5.2, требования к качеству продукта - 5.1, требования к маркировке - 5.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и классификаторы:
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения
ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия
ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов
ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия
ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды
ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов
ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26668-85* Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов
______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 54004-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29185-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения сульфитредуцирующих клостридий
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-адсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) выполнения измерений

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 51474-99 Упаковка. Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами
ГОСТ Р 51650-2000 Продукты пищевые. Методы определения массовой доли бенз(а)пирена
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия
ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
ГОСТ Р 52464-2005 Добавки вкусоароматические и пищевые ароматизаторы. Термины и определения
ГОСТ Р 52814-2007 (ИСО 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
ГОСТ Р 52816-2007 Продукты пищевые. Метод выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)
ОК 005-93 Общероссийский классификатор продукции
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.



3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52464.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы (далее ароматизаторы) подразделяют:
- для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий;
- для безалкогольных напитков;
- для маргариновой продукции;
- для прочих пищевых продуктов.

4.2 (Исключен, Изм. N 2).

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют на:
- жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);
- сухие: порошкообразные и гранулированные;
- пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы должны производиться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования, и технологической документации на ароматизатор конкретного наименования, утвержденными в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.

5.1.2 Жидкие ароматизаторы по внешнему виду представляют собой бесцветные или окрашенные, прозрачные или непрозрачные жидкости.

5.1.3 Сухие ароматизаторы по внешнему виду представляют собой однородную порошкообразную или гранулированную смесь, окрашенную или неокрашенную.

5.1.4 Пастообразные ароматизаторы по внешнему виду представляют собой однородную массу, окрашенную или неокрашенную.

5.1.5 Характеристику внешнего вида и цвета устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

5.1.6 Запах должен быть характерным для ароматизатора конкретного наименования.

5.1.7 Плотность и показатель преломления жидкого ароматизатора должны соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Примечание - Для ароматизаторов с красителями, эмульсионных и пастообразных ароматизаторов показатель преломления не устанавливают.

5.1.8 Объемная доля этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах должна соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.
Примечание - Объемная доля этилового спирта является обязательным показателем для ароматизаторов с объемной долей этилового спирта более 1,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1.9 Массовая доля влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах должна соответствовать нормам, установленным в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

5.1.10 Микробиологические показатели ароматизаторов не должны превышать норм, установленных нормативными правовыми актами Российской Федерации*.
___________________

5.1.11 Содержание токсичных элементов в ароматизаторах и бенз(а)пирена в коптильных ароматизаторах не должно превышать норм, установленных нормативными правовыми актами Российской Федерации*.
___________________
* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1.14 (Исключен, Изм. N 1).

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье по показателям безопасности должно соответствовать нормам, установленным нормативными правовыми актами Российской Федерации*.
_____________________
* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти и .

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов, в том числе его вкусоароматической части, - в соответствии с требованиями, установленными нормативными правовыми актами Российской Федерации*.
____________________
* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

5.2.2.1 В качестве растворителей используют этиловый спирт, воду, 1,2-пропиленгликоль, триацетин, растительные масла и другое сырье, пищевые продукты и вещества, использование которых обеспечивает качество и безопасность ароматизаторов.

5.2.2.2 В качестве носителей (наполнителей) для сухих ароматизаторов используют углеводы и продукты их переработки, камеди, соль, пряности и другое сырье, пищевые продукты и вещества, использование которых обеспечивает качество и безопасность ароматизаторов.

5.2.1, 5.2.2, 5.2.2.1, 5.2.2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов должен применяться этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по ГОСТ Р 51652.

5.3 Упаковка

5.3.1 Жидкие ароматизаторы упаковывают:
- в полиэтиленовые канистры с крышками, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760, в том числе импортного производства, изготовленные из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность;
- в стеклянную тару для пищевых продуктов;
- в другую тару, изготовленную из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.2 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5% свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.3 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полиэтиленовые конические банки с зажимной крышкой и ручкой, соответствующие требованиям ГОСТ Р 51760, с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360, изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.4 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании, и изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.3, 5.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.5 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579.

5.3.6 Партия фасованных ароматизаторов в упаковках должна отвечать требованиям ГОСТ 8.579.

5.3.7 При перевозке железнодорожным транспортом полиэтиленовые канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.
Примечание - Полиэтиленовые канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.8 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полиэтиленовые банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.
Примечание - Полиэтиленовые банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.10 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.11 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

5.4 Маркировка

5.4.1 На каждую упаковочную единицу наносят маркировку или наклеивают этикетку, содержащую следующие данные:
- наименование и местонахождение (адрес) изготовителя, наименование страны;
- товарный знак изготовителя (при наличии);
- полное наименование ароматизатора;
- номер партии;
- массу нетто;
- дату изготовления;
- срок и условия хранения;
- обозначение документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования;
- предупредительную надпись: "Предназначен только для производственного применения. При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, промыть желудок и обратиться за медицинской помощью";
- массу брутто.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4.2 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков по ГОСТ Р 51474 и знаков, характеризующих вид опасности груза по ГОСТ 19433, указанных в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.1 В соответствии с ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм ароматизаторы и их компоненты относят к третьему (вещества умеренно опасные) и четвертому (вещества малоопасные) классам опасности.
Предельно допустимую концентрацию в воздухе рабочей зоны основных (по массе) компонентов ароматизаторов - растворителей - приводят в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Размер санитарно-защитной зоны при организации производства ароматизаторов согласовывают с уполномоченным органом.

6.2 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляют по методикам, утвержденным в установленном порядке, с периодичностью, определенной требованиями ГОСТ 12.1.005 и согласованной с уполномоченным органом в установленном порядке.

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044. Показатель пожаровзрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004, ), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).
(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.
При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускать загрязнения почвы, поверхностных и грунтовых вод.

6.9, 6.10 (Исключены, Изм. N 1).

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями. Партией считают любое количество ароматизаторов одного наименования, изготовленное в течение определенного интервала времени, по одной и той же технологической документации, одинаково упакованное, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:
- номера удостоверения и даты его выдачи;
- наименования и местонахождения (адрес) изготовителя, наименования страны;
- полного наименования ароматизатора;
- номера партии;
- даты изготовления;
- массы нетто партии;
- количества единиц транспортной тары;
- данных результатов испытаний;
- содержания биологически активных веществ (при наличии);
- срока и условий хранения;
- вида растворителя или сухого носителя (наполнителя);
- назначения ароматизатора;


7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:
- приемосдаточные;
- периодические.

7.3 Приемосдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по органолептическим и физико-химическим показателям, качеству упаковки и маркировки с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10% упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергают каждую единицу упаковки.
Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа по ГОСТ Р 50779.10 в соответствии с разделом 8.

7.4 Результаты приемосдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя, или отражают в журнале.

7.5 При отрицательных результатах приемосдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

7.6 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю всю партию ароматизатора бракуют.

7.7 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.8 Показатель "запах" ароматизатора по 8.6 контролирует только изготовитель.

7.7, 7.8 (Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемосдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний, проведенных в установленные сроки.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.3.

8.2 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим, физико-химическим и показателям безопасности из единиц продукции, попавших в выборку по 7.3, отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробы.
Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668.

8.3 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.3.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5-2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.
Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется документом, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.3.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм включительно, по две мгновенные пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм, но не превышает 10 дм, по три мгновенные пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм.

8.3.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом, диаметром от 6 до 15 мм, длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.
Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.3.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.
При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.3.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.3.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи - приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.3.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.3.8 Выделение лабораторной пробы

8.3.8.1 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.3.8.2 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.3.8.3 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.4 Маркировка лабораторных проб
Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или полиэтиленовыми пробками и маркируют с указанием:
- наименования ароматизатора;
- наименования изготовителя;
- вида растворителя (носителя);
- номера и массы партии;
- даты изготовления;
- даты и места отбора проб;
- фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;
- обозначения документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Одну часть лабораторной пробы используют для проведения испытаний, вторую опечатывают и хранят в течение установленного срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.
Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.
Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С (если иное не указано в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75%.

8.5 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.5.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.5.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026, при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825.

8.5.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

8.6 Определение запаха
Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом (эталоном) ароматизатора данного наименования.
За контрольный образец (эталон) принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.
Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного в документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования.

8.6.1 Определение запаха жидкого ароматизатора
Полоски фильтровальной бумаги 10х160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.
Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах "влажных" полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора
Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.
Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.7 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.8 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.9 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике (приложение Б).
Примечание - Метод не является арбитражным.

8.10 (Исключен, Изм. N 2).

8.11 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 или по методике (приложение Г).

8.12 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:
- количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15;
- количество бактерий групп кишечных палочек - по ГОСТ Р 52816;
- дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12;
- бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ Р 52814;
- количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

8.13 Определение содержания токсичных элементов:
- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ Р 51766;

- свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178;
- кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178;
- ртути - по ГОСТ 26927 и .
(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.14 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2.

8.15 Определение бенз(а)пирена - по ГОСТ Р 51650.

8.16 Определение температуры вспышки жидких ароматизаторов - по ГОСТ 12.1.044 (подраздел 4.4).

8.17 (Исключен, Изм. N 1).

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Примечание - При хранении жидких ароматизаторов допускается опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75%, если иное не установлено в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Примечание При хранении сухих ароматизаторов допускаются неплотно слежавшиеся комочки (легко рассыпающиеся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок хранения ароматизаторов устанавливают в документе, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.

10 Указания по применению

Область применения ароматизаторов и их максимальные дозировки в пищевых продуктах устанавливает изготовитель в соответствии с требованиями, установленными нормативными правовыми актами Российской Федерации*";
________________________
* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .
(Измененная редакция, Изм. N 1).

Приложение А (обязательное). Коды продукции по ОК 005

Приложение А
(обязательное)

Наименование продукции

Ароматизаторы для пищевых продуктов

Для маргариновой продукции

Для различных продуктов пищевой промышленности

Ароматизаторы пищевые

Для кондитерских и хлебопекарных изделий

Для безалкогольных напитков

Для прочих пищевых изделий

Приложение Б (рекомендуемое). Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах

Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах) выполняют хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Диапазон измеряемых объемных долей этилового спирта от 1,0% до 85,0% включительно.
Б.1 Сущность метода
Метод основан на использовании варианта газо-адсорбционной хроматографии в сочетании с "холодным" вводом пробы для анализа и особыми свойствами сорбента "Полисорб-1" по отношению к этиловому спирту. "Холодный ввод" (ввод пробы для анализа при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) позволяет полностью отделить этиловый спирт от легкокипящих и высококипящих компонентов ароматизаторов.
Б.2 Аппаратура, средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование:
- газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 г/см;
- компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии;
- весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0015 г;
- набор гирь (10 г - 500 г) по ГОСТ 7328;

- секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ±0,60 с;
- термометр ТЛ-31-А, пределы измерения от 0 °С до 250 °С по ГОСТ 28498;
- микрошприц вместимостью 0,5 мм фирмы Agilent Technologies (N 5183-4580 по каталогу от 2000/2001 г.) или аналогичный;
- посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770;
- пипетки 2-1-5, 2-1.10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227;
- колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа;
- насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336;
- флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см с пробками из силиконовой резины;
- стекловолокно по ГОСТ 10146;
- азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293;
- водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода;
- воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- "Полисорб-1", фракция 0,25-0,50 мм;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных, кроме сорбента "Полисорб-1".
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Б.3 Подготовка к выполнению измерений
Б.3.1 Условия измерения
При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

Б.3.2 Подготовка хроматографическои колонки
Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом носителем (азотом) со скоростью 40 см/мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и еще от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре. После охлаждения выходной конец колонки подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
Б.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам.
Б.3.4 Приготовление градуировочных растворов
В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.
Перед приготовлением растворов определяют по ГОСТ 3639 содержание основного вещества в используемом этиловом спирте.
В семь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают от 20 до 30 см дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см и цилиндрами 50,0; 85,0 см этилового спирта. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы N 1-7).
Объемную долю этилового спирта , %, в градуировочных растворах определяют по плотности, определенной после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).
(Измененная редакция, Изм. N 1).

Б.4 Выполнение измерений
Б.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

Температура термостата колонки

Температура испарителя (инжектора)

(50±5) °С

Температура переходной камеры

Расход газа-носителя азота

от 30 до 40 см/мин

Расход водорода

30 см/мин

Расход воздуха

300 см/мин

Объем пробы для анализа

После анализа 20-30 проб для знали а повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 °С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографическои системы от высококипящих соединений.
Б.4.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировку пламенно-ионизационном, детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.
Для определения градуировочного коэффициента хроматографируют не менее четырех градуировочных растворов с содержанием этилового спирта и соответствующих всему диапазону измерений. Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.
Зависимость объемной доли вещества от площади пика выражают уравнением

где - объемная доля этилового спирта в лабораторной пробе, %;
- площадь хроматографического пика, ед. счета;
- градуировочный коэффициент, %/ед. счета.
Значение градуировочного коэффициента для каждого -го градуировочного раствора вычисляют по формуле

, (Б.2)
, (Б.3)

где , , - площади хроматографических пиков трех параллельных проб для анализа, ед. счета;
- объемная доля этилового спирта в -ом градуировочном растворе, %;
Рассчитывают среднее значение по формуле

где - количество градуировочных растворов.
Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, после отрицательного результата контроля.
Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с Б.6.4.
Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с Б.6.5.
Б.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора
После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.
Для определения объемной доли этилового спирта исследуемого ароматизатора в испаритель хроматографа вводят микрошприцем дважды по 0,2 мм, взятых из лабораторной пробы ароматизатора.
При градуировке и анализе используют один и тот же шприц.
Б.5 Обработка результатов
Б.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Б.5.2 Объемную долю этилового спирта в лабораторной пробе ароматизатора , %, вычисляют по формуле:

где - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта, %/ед. счета;
- среднее значение площади пика этилового спирта трех параллельных определений, ед. счета.
Б.5.3 Результат определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторе представляют в виде

где - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе;
- относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, %.
Б.5.4 Допускаемая относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторах при доверительной вероятности =0,95 составляет ±15%.
Б.6 Контроль точности результатов измерений
При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:
Б.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа
Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20% от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1% (градуировочный раствор N 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков поднимают температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 °С и поддерживают в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.
Б.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа
Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
Результат контроля признают положительным при выполнении условия

где - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;
- минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;
- среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб для анализа, ед. счета.
Б.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики
Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

где - максимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;
- минимальное значение градуировочного коэффициента этилового спирта в диапазоне исследуемых концентраций, %/ед. счета;
- среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта, %/ед. счета.
Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (Б.8) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.
Б.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным по Б.3.4 градуировочным растворам. Используют три раствора - в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем. Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;
- среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по Б.4.2.
Б.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводят ежегодно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли этилового спирта. Ввод проб для анализа в хроматограф осуществляют микрошприцем.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где - градуировочный коэффициент, установленный ранее, %/ед. счета;
- градуировочный коэффициент -го градуировочного раствора, используемого для контроля, %/ед. счета.
вычисляют по формуле

где - объемная доля этилового спирта в -й пробе для анализа, %;
- площадь хроматографического пика этилового спирта в -й пробе для анализа, ед. счета.
При отрицательных результатах контроля проводят градуировку прибора в соответствии с Б.4.2.
Б.7 Требования безопасности
Б.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Б.7.2 Помещение, в котором производится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Приложение В. (Исключено, Изм. N 2).

Приложение Г (рекомендуемое). Определение массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах

Настоящая методика предназначена для измерения массовой доли влаги в пищевых ароматизаторах (далее - ароматизаторах), растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.
Г.1 Диапазоны и нормы погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазоне и с пределами допускаемой абсолютной погрешности, приведенными в таблице Г.1.

Таблица Г.1

В процентах

Г.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Г.2.1 Весы лабораторные специального (I) класса точности, ценой поверочного деления (е) 0,5 мг, наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±3,0 е по ГОСТ 24104*.
_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Г.2.2 Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5% до 50,0% и пределом СКО относительной погрешности измерения ±0,4% (при 25 мг влаги), состоящий из:
- электронного блока,
- блока титрования,
- бутылей для реагентов, вместимостью 1 дм.
Г.2.3 Цилиндр мерный вместимостью 100 см исполнения 1, 1 класса точности по ГОСТ 1770.
Г.2.4 Колба коническая вместимостью 500 см со шлифом, типа Кн-1-500-40 ТС; Кн-1-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Г.2.5 Бюкса стеклянная для взвешивания образца или бумага фильтрованная по ГОСТ 12026.
Г.2.6 Шпатель.
Г.2.7 Микрошприц вместимостью 10 мкл типа МШ-1, МШ-2.
Г.2.8 Реактив Фишера N 1 (диоксид серы в метаноле), ч.д.а. по ГОСТ 14870.
Г.2.9 Реактив Фишера N 2 (йод в метаноле), ч.д.а. по ГОСТ 14870.
Г.2.10 Метанол-яд (спирт метиловый), х.ч. по ГОСТ 6995.
Г.2.11 Вата хлопковая.
Г.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается применение средств измерений по Г.2.1; Г.2.3; Г.2.4; Г.2.7 метрологическими характеристиками, а также реактивов по Г.2.8; Г.2.9 по качеству не хуже вышеуказанных.

Г.3 Метод измерений
В основе метода измерения лежит объемный анализ, основанный на взаимодействии йода и диоксида серы в растворе метанола в присутствии воды. Ввиду обратимости реакции для ее завершения применяют пиридин.
Анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" предназначен для измерений массовой доли влаги и представляет собой прибор с полностью автоматизированным процессом измерения и обработки результатов.
Г.4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования, изложенные в документации на анализатор титриметрический лабораторный модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc".
Г.5 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

Помещение, где проводят работы с реактивом Фишера, обеспечивают приточно-вытяжной вентиляцией
- все операции с реактивом Фишера проводят в вытяжном шкафу
Г.6 Отбор проб
Отбор точечных проб ароматизаторов осуществляют в соответствии с требованиями документа, в соответствии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Г.7 Подготовка к выполнению измерений
Г.7.1 Подготовку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Г.7.2 Приготовление реактива Фишера
Г.7.2.1 В вытяжном шкафу напивают в мерный цилиндр 100 см реактива Фишера N 1, затем в другой мерный цилиндр напивают 100 см реактива Фишера N 2 и последовательно выливают в коническую колбу вместимостью 500 см.
Г.7.2.2 Полученную смесь выливают в бутыль с маркировкой "Реактив Фишера", которая соединена с насосом блока титрования (перистальтический насос).
Г.7.3 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой "Метанол-яд", которая также соединена с насосом блока титрования.
Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости

Г.7.4 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.
Г.7.5 Подготовка лабораторной пробы к измерениям
Г.7.5.1 Взвешивают пробу для анализа сыпучей сухой лабораторной пробы ароматизатора массой от 0,2 до 0,3 г на фильтровальной бумаге или пробу для анализа жидкой лабораторной пробы массой от 0,5 до 1,0 г в стеклянной бюксе.
Г.7.5.2 Вносят пробу для анализа в реакционной сосуд, при этом эта операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.
Примечание - Если в течение 60 с исследуемый образец не будет внесен в реакционный сосуд, титратор вернется в режим кондиционирования.

Г.8 Выполнение измерений
Г.8.1 Градуировку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc" проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Г.8.2 Проверку правильности градуировки анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc." проводят титрованием заданного объема дистиллированной воды (= 10 мкл) ежедневно перед проведением измерений. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора. Если же коэффициент вариации для трех титрований из десяти превысит указанную норму, то следует внести следующий образец для градуировки.
Г.8.3 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы "Orion Research, Inc". Проводят три измерения.
Г.9 Оформление результатов
За результат определения принимают среднеарифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми (сходимость) не должно превышать 0,5%.
Результат анализа представляют в виде , %.
Результаты измерений заносят в рабочий журнал в соответствии с "Инструкцией по техническому контролю".
Г.10 Контроль точности результатов измерений
Контроль точности результатов измерений осуществляют путем оперативного контроля сходимости.
Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата. Контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения между результатами измерений (, и ) с допускаемым расхождением, которое не должно превышать 0,5%.
При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы для анализа. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их, при необходимости проводят новую градуировку.

Библиография

СанПиН 2.3.2.1293-03 Гигиенические требования по применению пищевых добавок (с дополнениями и изменениями)
СанПиН 2.3.2.1078-2001 Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов
ППБ-01-93 Правила пожарной безопасности в Российской Федерации*
_______________
* Действуют ППБ-01-03. - Примечание изготовителя базы данных.

МУ 5178-90 Методические указания по определению ртути в пищевых продуктах
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru

ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД "Продукция России"
www.gostinfo.ru

ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система "Опасные товары"
www.sinatra-gost.ru

Вверх